[發(fā)明專利]一種鈮合金表面含微米顆粒的抗高溫氧化復(fù)合涂層的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510584794.5
• 申請(qǐng)日: 2015-09-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105177536A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李偉洲;楊陽(yáng);黃祖江;唐仕光;陳泉志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué);廣西南寧金鉑洲材料有限公司
• 主分類號(hào): C23C18/36
• 分類號(hào): C23C18/36;C23C18/18;C23C10/48;C23C28/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 翁建華

1.一種鈮合金表面含微米顆粒的抗高溫氧化復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)預(yù)處理：將基材先后在質(zhì)量濃度均為99.9％的丙酮和無(wú)水乙醇中分別超聲清洗各10min，吹干；

(2)鍍層預(yù)處理：將基材依次進(jìn)行化學(xué)除油、酸洗、一次浸鋅、退鋅、二次浸鋅和水洗；

(3)顆粒活化：將CeO₂微米顆粒依次用質(zhì)量濃度為99.9％的酒精浸泡、去離子水浸泡活化處理各10min；

(4)制備Ni-CeO₂鍍層：鍍液配方為：硫酸鎳25～35g/L，次亞磷酸鈉15～25g/L，檸檬酸三鈉15～20g/L，氯化銨10～25g/L，乙酸鈉15～25g/L；按上述配方配制鍍液后，用氨水調(diào)節(jié)鍍液pH值至8，該過(guò)程置于磁力攪拌器中反應(yīng)，在施鍍溫度70～85℃將已活化的CeO₂微米顆粒按8～10g/L加入鍍液中，將試樣懸掛于鍍液中，反應(yīng)時(shí)間t＝1h；

(5)包埋滲鋁：按如下質(zhì)量百分比配制滲劑：Al₂O₃粉85～89％、Al粉9～11％、NaF粉2～4％，混勻研磨；將含鍍層的試樣放入坩堝中并包埋滲劑，坩堝置于真空管式爐的石英管中，抽真空至100～900mtorr，在爐溫860～940℃下保溫3～4h；保溫完成后，隨爐冷卻到室溫，得到所述復(fù)合涂層。

2.如權(quán)利要求1中所述一種鈮合金表面含微米顆粒的抗高溫氧化復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中化學(xué)除油的除油劑配方為：25g/LNa₃PO₄·12H₂O,30g/LNa₂CO₃，10g/LNa₂SiO₃；酸洗采用混合酸，配比為水和硫酸溶液體積比為1:1，其中硫酸溶液的質(zhì)量濃度為95～98％；一次浸鋅采用的浸鋅溶液配方為：50g/LNaOH,2g/LKNaC₄H₄O₆·H₂O,5g/LZnO,2g/LFeCl₃·6H₂O,1g/LNaNO₃；退鋅采用的退鋅溶液為：體積比1:1的水和硝酸溶液，其中硝酸溶液質(zhì)量濃度為65～68％；二次浸鋅與一次浸鋅溶液相同；水洗為蒸餾水洗。

3.如權(quán)利要求1中所述一種鈮合金表面含微米顆粒的抗高溫氧化復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的酒精浸泡為將CeO₂微米顆粒加入質(zhì)量濃度為99.9％的酒精溶液浸泡，并加入2g/L的非離子表面活性劑OP-21后攪拌、浸泡10min，待酒精溶液澄清，倒掉酒精溶液加入去離子水浸泡10min。

4.如權(quán)利要求1中所述一種鈮合金表面含微米顆粒的抗高溫氧化復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)真空管式爐升溫速率為10℃/min。