[發明專利]一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法在審
| 申請號： | 201510582414.4 | 申請日： | 2015-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN105084360A | 公開（公告）日： | 2015-11-25 |
| 發明（設計）人： | 段小明;劉博慧;賈德昌;孫亞建;楊治華;周玉 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C01B31/30 | 分類號： | C01B31/30;B82Y40/00;C04B35/56;C04B35/622 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微波 加熱 輔助 超聲 剝離 二維 納米 ti sub 方法 | ||
1.一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進行的：
一、將Ti粉末、Al粉末和C粉末均勻混合均勻，控制溫度為1400℃～1500℃，無壓燒結合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、將步驟一得到的Ti3AlC2粉末放入氫氟酸溶液中腐蝕4～24h，然后加入去離子水離心處理，去除氫氟酸，再將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體，其中，Ti3C2Tx中T為腐蝕后粉末上形成的-F或-OH基團；
三、將步驟二得到的Ti3C2Tx粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉，放入微波加熱設備中，控制功率為100W～1000W，保溫0.5～5min；
四、將步驟三的微波保溫過程重復1～10次；
五、取出步驟四處理后的石英玻璃管，自然冷卻，將管內的Ti3C2Tx粉體取出，加入有機溶劑，室溫攪拌均勻，然后離心處理得到的懸浮液，除有機溶劑；其中，Ti3C2Tx粉體與有機溶劑的質量比為1∶20，有機溶劑為二甲基亞砜；
六、將步驟五得到的產品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去離子水，放入超聲波發生器中震蕩分散，保持2～24h，然后進行抽濾，再烘干，得到二維納米Ti3C2片層。
2.一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進行的：
一、將Ti粉末、Al粉末和C粉末均勻混合均勻，控制溫度為1400℃～1500℃，無壓燒結合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、將步驟一得到的Ti3AlC2粉末放入氫氟酸溶液中腐蝕4～24h，然后加入去離子水離心處理，去除氫氟酸，再將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體，其中，Ti3C2Tx中T為腐蝕后粉末上形成的-F或-OH基團；
三、將步驟二得到的Ti3C2Tx粉體與有機溶劑混合均勻放入燒杯中，然后放入微波加熱設備中，控制功率為100W～1000W，保溫0.5～5min；其中，Ti3C2Tx粉體與有機溶劑的質量比為1∶(10～100)，有機溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或TritonX-100；
四、將步驟三的微波保溫過程重復1～10次；
五、取出步驟四處理后的燒杯，室溫攪拌均勻，然后離心處理得到的懸浮液，除有機溶劑；
六、將步驟五得到的產品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去離子水，放入超聲波發生器中震蕩分散，保持2～24h，然后進行抽濾，再烘干，得到二維納米Ti3C2片層。
3.根據權利要求1或2所述的一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，其特征在于步驟一中Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩爾比為3∶(1.1～1.9)∶2。
4.根據權利要求1或2所述的一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，其特征在于步驟二中氫氟酸溶液的質量濃度為20％～50％。
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