[發明專利]制備三噁烷的方法有效
| 申請號： | 201510581724.4 | 申請日： | 2015-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN105418578B | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 白承容 | 申請（專利權）人： | 白承容 |
| 主分類號： | C07D323/06 | 分類號： | C07D323/06 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 沙永生;樂洪詠 |
| 地址： | 韓國蔚*** | 國省代碼： | 韓國;KR |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 溶劑相 制備 萃取溶劑 蒸餾 混合物 液化 得到混合物 混合物分離 甲醛水溶液 酸性催化劑 液體混合物 排出系統 蒸餾氣體 再循環 | ||
1.一種制備三噁烷的方法，包括：
(A)在酸性催化劑的存在下由甲醛水溶液制備三噁烷；
(B)蒸餾含有三噁烷的混合物，從而得到蒸餾氣體混合物；
(C)液化所述蒸餾氣體混合物，從而得到液化的液體混合物；
(D)使液化的液體混合物與萃取溶劑混合得到混合物，然后使所述混合物分離成水相和溶劑相；
(E)蒸餾所述溶劑相以得到三噁烷，再使所述水相與所述萃取溶劑混合得到混合物，然后使所述混合物分離成水相和溶劑相；以及
(F)將從(E)中分離得到的所述水相排出系統，再使所述溶劑相再循環以便在(D)和(E)中重新使用，
其中在步驟(C)之前，通過壓力控制來調節所述氣體混合物的溫度；在步驟(C)中，用所述氣體混合物的潛熱使純水轉化為水蒸氣以回收能量；以及在步驟(C)后，一些(部分)液化的液體混合物被再循環至步驟(B)，以及
所述萃取溶劑是不與水互溶的溶劑，且該萃取溶劑中的三噁烷溶解度大于水中三噁烷的溶解度。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(B)中得到的所述蒸餾氣體混合物含有20重量％～55重量％的三噁烷。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，從步驟(B)中排出的蒸餾氣體混合物的壓力在600mmHg～3000mmHg的范圍內。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(C)中為了回收能量而生成的水蒸氣的壓力在250mmHg～1700mmHg的范圍內。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(E)中加入的所述萃取溶劑的量大于在步驟(D)中加入的所述萃取溶劑的量。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，表示步驟(D)中分離出的溶劑相中三噁烷的濃度與步驟(E)中分離出的水相中三噁烷的濃度的比例的分布系數為2.2～50。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括在步驟(D)后使一些(部分)水相再循環至步驟(B)，其中在步驟(D)和(E)中所使用的所述萃取溶劑的沸點低于三噁烷和水的共沸點。
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