[發明專利]一種N?甲基二異丙醇胺的制備方法

有效

• 申請號: 201510580909.3
• 申請日: 2015-09-14
• 公開（公告）號: CN105237412B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 汪少平;杭建榮;胡艷;張書
• 申請（專利權）人: 南京紅寶麗醇胺化學有限公司
• 主分類號: C07C215/12
• 分類號: C07C215/12;C07C213/00
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司32112
• 代理人: 游富英

1.一種N-甲基二異丙醇胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將二異丙醇胺和多聚甲醛加入到反應器中，升溫，抽真空，攪拌反應后得到中間產物；

(2)將步驟(1)得到的中間產物冷卻至室溫，加入溶劑進行稀釋，得到稀釋后的產物；

(3)將稀釋后的產物加入到反應釜中，然后加入催化劑和叔胺類抑制劑，用氫氣置換反應釜內的空氣，然后繼續通入氫氣至反應釜內的壓力為0.5～4.0MPa，升溫，攪拌反應，過濾，得到N-甲基二異丙醇胺產品；

步驟(1)中，所述多聚甲醛的聚合度為3～200；

步驟(3)中，所述叔胺類物質選自三甲胺、三乙胺、三丙胺中的一種，叔胺類物質的添加量占反應體系所有物料總質量的1.0％～3.0％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中升溫至40℃～120℃，攪拌反應2～4小時，抽真空至反應器內的真空度為-0.090～-0.099MPa。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中升溫至20℃～80℃。

4.根據權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中二異丙醇胺與多聚甲醛的摩爾比為1.0:1.0～1.5。

5.根據權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，加入的溶劑與中間產物的質量比為1～10:1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚或異丙醚。

7.根據權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述催化劑選自雷尼鎳、Pd/C、雷尼銅、亞鉻酸銅中的一種，催化劑占反應體系所有物料總質量的0.5％～3.0％。

8.根據權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中，用1.5MPa氫氣置換反應釜內的空氣，連續置換三次。