[發明專利]一種La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子的分離方法

有效

• 申請號: 201510580556.7
• 申請日: 2015-09-12
• 公開（公告）號: CN105063382B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 弓愛君;謝艷萍;邱麗娜;童璐;潘裕紅;趙云波
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/28
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明涉及稀土分離提純領域，特別是指一種La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子的分離方法。

背景技術

隨著科技的進步和應用技術的不斷突破，單一稀土氧化物的價值越來越大。現如今稀土已成為一種極其重要的戰略資源，稀土元素在石油、化工、冶金、紡織、陶瓷、玻璃、永磁材料等領域都得到了廣泛的應用。目前工業上分離稀土用的比較多的方法是用P204、P205多次萃取分離，但是萃取效率低，萃取結果并不是很理想，為了改進工藝，提高稀土資源的利用效率，探索一種簡單、高效的混合稀土分離方法分離出單一稀土元素顯得及其必要，為此我們探究使用新的稀土萃取劑N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺分離稀土，得到了很理想的效果。

發明內容

本發明要解決La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子分離過程復雜，分離效率低的技術問題，因此提供一種La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子的分離方法。

為了達到上述的目的，本發明的技術方案是：一種La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子的分離方法，其特征在于，利用N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺制備的色譜柱，通過淋洗液淋洗實現稀土混合離子的分離，包括如下步驟：

(1)：色譜柱填料的制備：N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺用稀釋劑稀釋后，取稀釋液與活化后的硅藻土混合攪勻，待稀釋劑揮發后，烘干備用；

(2)：填裝色譜柱：用濕法將步驟(1)處理好的色譜柱填料均勻填裝至色譜柱中，并用淋洗液沖洗至色譜柱流出的液體pH穩定平衡；

(3)：稀土載體填料的制備：利用萃取法將La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子吸附至N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺上，將有機相N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺與活化后的硅藻土混合攪勻，烘干備用；

(4)：淋洗分離：將步驟(3)制備好的負載稀土的硅藻土填料裝在已經裝好的色譜柱中，用淋洗液淋洗，分段接取色譜柱流出的淋洗液，即能將La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子分離開。

所述步驟(1)中稀釋劑為石油醚、辛烷、十二烷、煤油中的一種或多種，N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺與稀釋劑的質量比為：2～6。

所述步驟(1)和步驟(4)的淋洗液是硝酸與鹽酸混合液，其中鹽酸0.2～2mol/L，鹽酸與硝酸的摩爾濃度比為：1：(0.2～4)。

所述步驟(1)步驟(3)的硅藻土為50～300目，步驟(1)中活化后的硅藻土與N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的質量之比為：(2～6):1。

所述步驟(2)濕法填裝色譜柱之前向步驟(1)中制備好的色譜柱填料中加入去離子水，攪勻潤濕，再倒入色譜柱中均勻填裝。

所述步驟(3)中萃取法的萃取條件是水相溶液中硝酸濃度:3～6.5mol/L的La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子溶液與用稀釋劑稀釋后的N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺按1:1體積混合，振蕩萃取，該稀釋劑為石油醚、辛烷、十二烷、煤油中的一種或多種，該步驟用的N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺濃度為：0.051～0.5mol/L，La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子溶液與稀釋后N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的摩爾濃度比為：1：(5.1～20)，步驟(3)中活化后的硅藻土與N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的質量比為：1：(0.059～1.45)。

所述步驟(1)色譜柱填料與步驟(3)稀土載體填料的質量比：(3.5～20)：1。

本發明的上述技術方案的有益效果如下：

上述混合稀土離子的分離方法操作簡單實用，萃取效率高，且色譜柱填料可循環利用，該方法對環境無污染，經分離的稀土純度高，可滿足當前社會對單稀土氧化物純度的需求。

具體實施方式

為使本發明要解決的技術問題、技術方案和優點更加清楚，下面將結合具體實施例進行詳細描述。

一種La、Ce、Pr、Nd混合稀土離子的分離方法，具體實施例如下：

實施例1

(1)：色譜柱填料的制備：取10gN,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺用20g石油醚稀釋后，取稀釋液與50目活化后的40g硅藻土混合攪勻，待石油醚揮發后，烘干備用；

(2)：填裝色譜柱：取10g步驟(1)處理好的色譜柱填料，直接裝入裝有淋洗液的色譜柱中，不斷攪拌，以保證色譜柱填料均勻填裝至色譜柱中，并用淋洗液沖洗至色譜柱流出的液體pH穩定平衡；