[發明專利]一種分離提純六氯乙烷的方法

有效

• 申請號: 201510579629.0
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN105152851B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 陳鋼
• 申請（專利權）人: 重慶海洲化學品有限公司
• 主分類號: C07C19/043
• 分類號: C07C19/043;C07C17/383
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 趙榮之

技術領域

本發明屬于化工分離提純技術領域，特別涉及從含有六氯乙烷有機和無機混合物中分離提純六氯乙烷的方法。

背景技術

六氯乙烷又稱全氯乙烷，為乙烷分子中全部氫原子被氯取代而生成的化合物，分子式CCl3CCl3。六氯乙烷具有樟腦香氣，可不經熔融而直接升華；熔點186～187℃(封管中)，沸點186℃(777毫米汞柱)，相對密度2.091；不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有機溶劑。可作潤滑油添加劑，亦可用于制造殺蟲劑、驅蟲劑、煙幕等。

在有機化工合成領域，常常伴隨著含有六氯乙烷混合物的產品生成，對于混合物中六氯乙烷的合理使用是本領域亟需解決的問題，國內現有對含有六氯乙烷混合物分離六氯乙烷的方法主要有升華法、溶劑溶解回收法和焚燒法。升華法是利用六氯乙烷在熔點溫度下容易升華成氣體，再冷凝為固體的方法。此法得到的產品純度較高，收率較高，但需要的溫度高、能耗高、如果混合物中有容易分解的物質會產生環境污染和設備腐蝕，對設備要求較高。溶劑溶解回收法是先將含六氯乙烷的混合物溶于丙酮，乙醇或氯仿等有機溶劑中，將得到的母液過濾，將濾液和未溶解的殘渣分離開。經過濾后，濾液進入蒸餾裝置，進行簡單蒸餾，獲得六氯乙烷產品。此方法操作流程長、設備多、工序復雜，物料損失大，工人勞動強度大，回收成本高，有機溶劑揮發，六氯乙烷的回收率也僅有約80％。焚燒法是一種直接將含有六氯乙烷的混合物進行焚燒處理。而此法設備多、能耗高、環境污染嚴重、浪費了大量的有用的資源。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種簡單有效分離提純回收含六氯乙烷混合物中六氯乙烷的方法，即采用水汽蒸餾原理回收高純度六氯乙烷的方法。

為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

1.一種分離提純六氯乙烷的方法，具體步驟如下：

1)將含有六氯乙烷的混合物、水以重量比1:1～5加入蒸發器中，使用堿液調節pH值至12～13；

2)在常壓或真空狀態下，加熱蒸發器保持蒸發器內溫度為101-130℃；

3)從蒸發器出來的蒸汽進入冷卻器即生成結晶六氯乙烷和水液混合液，再經過濾得六氯乙烷粗品，再經過干燥得到六氯乙烷產品，濾液進入水液分離器。

優選的，所述混合物與水的重量比為1:3。

優選的，所述堿液為氫氧化鈉溶液。

優選的，所述步驟3)所述濾液進入水液分離器后分離出水和有機液體，水通過循環泵打入蒸發器循環使用。

優選的，經過步驟2)將六氯乙烷蒸完后，蒸發器中還殘留渣料，將渣料排出送至廢物處理處。

本發明的有益效果在于：本發明采用水汽蒸餾原理回收高純度六氯乙烷的方法，利用水與六氯乙烷不相溶，而六氯乙烷在溫度升高后蒸汽壓顯著升高并與水蒸汽壓力之和達到飽和蒸汽壓，從而降低六氯乙烷的沸點與水蒸汽一起蒸發出來，通過冷卻結晶，離心分離得到六氯乙烷粗品，再經過干燥、粉碎得到高純度六氯乙烷產品，此方法工藝流程簡單易操作，并且回收率高，所得六氯乙烷純度高。

附圖說明

為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本發明提供如下附圖進行說明：

圖1為分離提純六氯乙烷的工藝流程圖。

具體實施方式

下面將結合附圖，對本發明的優選實施例進行詳細的描述。

六氯乙烷混合物中六氯乙烷百分含量范圍為26.27％～95％。

實施例1

從甲烷氯化物生產中產生的高氯殘渣提取六氯乙烷，具體步驟如下：

1)將1000kg甲烷氯化物生產中排除的高氯殘渣加入水汽蒸發器中，然后加入1000kg工業水，加入50kg氫氧化鈉(片堿)，使溶液中pH在13；

2)開攪拌，打開導熱油爐用導熱油加熱蒸發器。蒸發器溫度在102℃時，混合液體開始沸騰產生大量蒸汽進入冷卻器，開冷卻器夾套的循環冷卻水冷卻蒸汽，蒸發器溫度保持在102-120℃，蒸發壓力為常壓，含六氯乙烷的蒸汽經過冷卻器冷卻后結晶成固體六氯乙烷與冷凝水混合物進入收集罐，蒸發器中物料蒸發到蒸汽中無六氯乙烷結晶為止；

3)將收集罐中的六氯乙烷與冷凝水混合物離心過濾得到粗品六氯乙烷；

4)將六氯乙烷粗品放入雙錐干燥器在40℃下真空干燥得到六氯乙烷產品；

5)離心母液進入水液分離器分離得到水及有機液體；

6)水循環加入蒸發器中以保證蒸發器的水量，有機液體經過相應分離處理得到相應的有機產品，具體流程如圖1所示，高氯殘渣分離得到的相應產品記錄如表1所示：