[發明專利]PI?Si3N4?PTFE三元納米復合多曲孔膜材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510577698.8
• 申請日: 2015-09-11
• 公開（公告）號: CN105206782B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 侯豪情;熊天柔;周剛勇;馮艷;朱麗;周松智;徐海波
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: H01M2/16
• 分類號: H01M2/16;H01M2/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙)11333
• 代理人: 劉俊玲

1.一種納米復合多曲孔膜材料，它以聚酰亞胺(PI)納米纖維非織造布為基材，基材孔隙中填充有復合納米顆粒；其特征在于：所述的復合納米顆粒由聚四氟乙烯納米微球(PTFE-NP)和氮化硅納米顆粒(Si₃N₄-NP)以(7-12)/(8-13)的重量比混合構成。

2.權利要求1所述的納米復合多曲孔膜材料，其特征在于：所述的復合納米顆粒由PTFE-NP和Si₃N₄-NP以(30-42)/(38-50)的重量比混合構成；最優選的所述PTFE-NP和Si₃N₄-NP的重量比是42/38、30/50或36/44。

3.權利要求1所述的納米復合多曲孔膜材料，其特征在于：所述的PTFE-NP的直徑在80-300nm之間；所述的Si₃N₄-NP的直徑在50-800nm之間。

4.權利要求1所述的納米復合多曲孔膜材料，其特征在于：它通過用含有(7-12)/(8-13)的重量比的PTFE-NP和Si₃N₄-NP的水基混合懸浮液涂布或浸漬PI納米纖維非織造布，使懸浮液滲透填滿PI納米纖維非織造布的孔隙，再經100-200℃高溫烘干制得。

5.一種制備權利要求1所述的納米復合多曲孔膜材料的方法，是以低粘度聚四氟乙烯納米微球和氮化硅納米顆粒水基混合懸浮液和PI納米纖維非織造布為原材料，通過表面涂敷滲透或浸漬涂敷滲透的方法，將聚四氟乙烯納米微球和氮化硅納米顆粒填進PI納米纖維非織造布的孔隙中，在較低溫度烘干后，升溫至較高溫度使粘合劑在聚四氟乙烯納米微球和氮化硅納米顆粒間及納米微球和納米顆粒與PI納米纖維間進行粘合。

6.權利要求5所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)配制水基混合懸浮液：

按重量百分比計，將7-12％的聚四氟乙烯納米微球、8-13％的氮化硅納米顆粒、0.05-0.15％的分散劑、1.0-2.5％的粘合劑和余量的水混合得到混合液，將混合液在8000轉/min的轉速下乳化，形成絕對粘度在20～30mPa·S的水基混合懸浮液；

2)制備納米復合多曲孔膜材料：

將步驟1)配制的水基混合懸浮液在水平板上鋪平形成一定厚度的懸浮液膜，然后將PI納米纖維非織造布覆蓋在所述的懸浮液膜上，懸浮液滲進PI納米纖維非織造布中，待納米纖維布上層濕透，揭起PI納米纖維非織造布；

3)將步驟2)得到的PI納米纖維非織造布先在100～120℃下熱烘8～12min，再升溫至180～200℃熱處理3～6min,使PTFE-NP和氮化硅納米顆粒間以及它們與PI納米纖維間因粘合劑的熔融而充分粘結形成所述的三元納米復合多曲孔膜。

7.權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟1)所述的粘合劑選自聚丙烯酸酯，優選丙烯酸丁酯-丙烯酸異辛酯共聚物；所述的分散劑為聚丙烯酸銨。

8.權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟2)所述的PI納米纖維非織造布是厚度在9-38μm之間、孔隙率在60-90％之間的電紡PI納米纖維非織造布。

9.權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟3)是將步驟2)得到的PI納米纖維非織造布先在100℃下熱烘10min，再升溫至200℃熱處理5min。

10.權利要求1所述的納米復合多曲孔膜材料作為非水電解質二次電池的電池隔膜或電容器隔膜的應用。