[發明專利]一種桔皮纖維素基陰離子表面印跡聚合物合成方法

有效

• 申請號: 201510577042.6
• 申請日: 2015-09-13
• 公開（公告）號: CN105175559B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 曾惠明;呂亮;程慎玉
• 申請（專利權）人: 衢州學院;呂亮
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08B15/10;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
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1.桔皮纖維素基陰離子表面印跡聚合物合成方法：首先，將桔皮進行預處理，獲得羥基化生物質纖維素；再將預處理的桔皮纖維素羥烷基化，利用烷基與氨基接枝反應，接枝帶氨基的單體，形成吸附位點；之后，使用目標陰離子溶液浸泡，將目標離子吸附在位點上，再利用交聯劑進行交聯反應；最后，使用再生劑浸泡，脫除目標離子，得到桔皮纖維素基陰離子表面印跡聚合物，

桔皮預處理，獲得羥基化生物質纖維素時，包括以下步驟：

a、干化粉碎至100目，使用 80%-95% 乙醇浸提，浸提比為1:20，400w微波處理 5min后放入水浴鍋中 80-100℃浸提6-10h，浸提去除的類黃酮素和乙醇均回收；

b、剩余的殘渣使用純水清洗，直至纖維素不再釋放出黃色有機物；

c、放入20% 異丙醇浸泡1-3h，清洗3-5次；

d、再使用 0.1mol/L NaOH 浸泡1-3h，清洗至中性；

預處理的桔皮纖維素羥烷基化反應時，包括以下步驟：

a、預處理后的桔皮纖維素在純水中浸泡 1-2h 后，利用 HCl 將 pH 調至 7.0；

b、加入與纖維素等質量的 3- 氯丙基三甲氧基硅烷、36% 的 HCHO 水溶液、乙醛或其他醛類；

c、體系溫度控制在 25-50℃，攪拌速率為 60r/min，反應時間為 3-6h；

烷基化纖維素接枝反應，獲得對陰離子具有吸附作用的吸附位點，包括以下步驟：

a、將上步產品純水清洗，加入氨基酸、氨基硫脲、硫脲、丙烯酰胺或乙烯基咪唑其中一種或幾種混合試劑，與纖維素質量比為2:1，溶解；

b、加入過硫酸銨作為聚合反應引發劑，用量保持與纖維素質量比1:10，溶解在反應體系內，使用乙酸將體系 pH 調節至7.0 ；

c、氮氣保護下，升溫至30-80℃，攪拌速率為 60r/min，反應時間為8-20h，反應結束后，清水洗滌3-5次，至中性；

印跡反應，交聯反應及再生洗脫過程中，包括以下步驟：

a、將上步產品放入10mmol/L 目標陰離子溶液中，目標陰離子是鹵素陰離子、鉻酸根、重鉻酸根、砷酸根、硝酸根、硫酸根，質量比為 1:100，搖床中反應2-3h后，純水清洗 2-3次；

b、以環氧氯丙烷為交聯劑，甲醇作為反應溶劑，配制質量比為 1:20 的反應溶液；

c、纖維素與反應溶液質量比為1:20，NaOH調節pH=9-10，反應溫度為50-80℃，冷凝回流反應3-5h ；

d、反應結束后依次用 1mol/L NaOH 溶液、氨水溶液或硫脲洗脫再生，再生劑比耗5:1，最后用蒸餾水洗滌至中性，制得產品。