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[發(fā)明專利]一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201510575488.5 申請日: 2015-09-11
公開(公告)號: CN105130870A 公開(公告)日: 2015-12-09
發(fā)明(設計)人: 徐紅巖;張家寶 申請(專利權)人: 南京肽業(yè)生物科技有限公司
主分類號: C07D207/28 分類號: C07D207/28
代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 代理人: 張勁風
地址: 210047 江蘇省南京市*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 谷氨酸 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

第一步,將pyr制備成h-pyr-obzl;將pyr加入有機溶劑中,之后加入羧基保護劑,在堿性化合物的作用下進行反應,在經(jīng)過萃取堿洗,水洗等,得到h-pyr-obzl;

第二步,將粗品h-pyr-obzl制備成高含量的h-pyr-obzl;粗品h-pyr-obzl用石油醚洗雜質,并用醋酸乙酯萃取產品,產品相再用水洗飽和鹽水洗,過程TLC,之后濃縮至干冷卻結晶加石油醚研碎得固體成品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,pyr、羧基保護劑、堿性化合物與有機溶劑的物質的量的比為:1:(1-2):(1-1.5):5。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,所述羧基保護劑為溴化芐,苯甲醇,氯化芐或氰化芐中的一種,所述的堿性化合物為:三乙胺、N,N-二異丙基乙胺或碳酸鈉中的一種;所述有機溶劑為:DMF、THF、丙酮、二氧六環(huán)或二氯甲烷中的一種。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,所述羧基保護劑為溴化芐,所述的堿性化合物為三乙胺,所述有機溶劑為丙酮。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,反應的溫度為15-25℃,反應時間為:20-30小時。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第二步中,過程TLC,三氯甲烷:甲醇:乙酸體積比=85:10:5。

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