[發(fā)明專利]一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510575488.5 | 申請日: | 2015-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN105130870A | 公開(公告)日: | 2015-12-09 |
| 發(fā)明(設計)人: | 徐紅巖;張家寶 | 申請(專利權)人: | 南京肽業(yè)生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/28 | 分類號: | C07D207/28 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 210047 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 谷氨酸 制備 方法 | ||
1.一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,將pyr制備成h-pyr-obzl;將pyr加入有機溶劑中,之后加入羧基保護劑,在堿性化合物的作用下進行反應,在經(jīng)過萃取堿洗,水洗等,得到h-pyr-obzl;
第二步,將粗品h-pyr-obzl制備成高含量的h-pyr-obzl;粗品h-pyr-obzl用石油醚洗雜質,并用醋酸乙酯萃取產品,產品相再用水洗飽和鹽水洗,過程TLC,之后濃縮至干冷卻結晶加石油醚研碎得固體成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,pyr、羧基保護劑、堿性化合物與有機溶劑的物質的量的比為:1:(1-2):(1-1.5):5。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,所述羧基保護劑為溴化芐,苯甲醇,氯化芐或氰化芐中的一種,所述的堿性化合物為:三乙胺、N,N-二異丙基乙胺或碳酸鈉中的一種;所述有機溶劑為:DMF、THF、丙酮、二氧六環(huán)或二氯甲烷中的一種。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,所述羧基保護劑為溴化芐,所述的堿性化合物為三乙胺,所述有機溶劑為丙酮。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第一步中,反應的溫度為15-25℃,反應時間為:20-30小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種L-焦谷氨酸芐酯的制備方法,其特征在于,所述第二步中,過程TLC,三氯甲烷:甲醇:乙酸體積比=85:10:5。
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