[發(fā)明專利]一種卷煙紙質(zhì)量穩(wěn)定性的測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510574784.3
• 申請(qǐng)日: 2015-09-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105203653A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王輝;李海鋒;曹得坡;肖衛(wèi)強(qiáng);宣潤(rùn)泉;袁凱龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉靜靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及卷煙紙分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種卷煙紙質(zhì)量穩(wěn)定性的測(cè)試方法。

背景技術(shù)

卷煙紙約占煙支重量的5％，在卷煙抽吸過(guò)程中直接參與燃燒，對(duì)卷煙的燃燒性能、香氣和吸味都有較大影響，因此，控制卷煙紙的質(zhì)量穩(wěn)定對(duì)于保持卷煙抽吸品質(zhì)具有重要作用和意義。

目前，生產(chǎn)和使用企業(yè)對(duì)卷煙紙的定量、透氣度、陰燃速率、灰分等物理指標(biāo)設(shè)定了標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)結(jié)合卷煙紙中助燃劑含量的檢測(cè)、卷煙主流煙氣指標(biāo)判定等措施，達(dá)到控制卷煙紙質(zhì)量的目的。

在卷煙紙生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)因工藝的波動(dòng)、原輔材料的更替等原因而對(duì)卷煙紙?jiān)趨⑴c燃燒時(shí)所產(chǎn)生的化合物造成影響，但通過(guò)常規(guī)檢測(cè)手段通常無(wú)法做出判斷，因此，有必要通過(guò)其他方法考察卷煙紙的燃燒行為，并對(duì)卷煙紙的質(zhì)量穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

熱裂解氣相色譜質(zhì)譜儀可以在嚴(yán)格控制的條件下對(duì)樣品進(jìn)行加熱，并對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性定量分析，具有樣品量少、可直接進(jìn)樣、分析速度快、重現(xiàn)性好等特征，同時(shí)該裝置可將全部樣品在瞬間均勻裂解，具有加熱時(shí)間短、二次反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)，因而得到了廣泛應(yīng)用。

卷煙抽吸時(shí)，卷煙紙所處的溫度等條件變化較大，研究者采用熱裂解氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)卷煙紙所處的燃燒條件進(jìn)行模擬，并對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性和半定量分析。其中，通過(guò)將色譜峰離子圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，可以實(shí)現(xiàn)裂解產(chǎn)物的定性分析；在對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行半定量分析時(shí)，則主要采用歸一化法，其次為離子峰面積表示法。

歸一化法是將單個(gè)色譜峰面積與總色譜圖峰面積的比值作為分析某物質(zhì)在裂解產(chǎn)物中所占的比例，對(duì)于裂解產(chǎn)物中某物質(zhì)產(chǎn)生量是否穩(wěn)定則不能進(jìn)行判斷。離子峰面積表示法可以對(duì)裂解產(chǎn)物中某物質(zhì)產(chǎn)生量的穩(wěn)定性進(jìn)行考察，但由于卷煙紙裂解產(chǎn)物較多，部分物質(zhì)的色譜峰會(huì)出現(xiàn)重疊，且現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法完全將其分開(kāi)，對(duì)裂解產(chǎn)物的積分結(jié)果及其產(chǎn)生量的穩(wěn)定性分析會(huì)造成干擾。

提取離子法是對(duì)色譜圖中某物質(zhì)離子碎片中的某一特定離子進(jìn)行積分，同時(shí)選擇輔助離子進(jìn)行定性，可以減少因色譜峰的重疊對(duì)峰面積積分時(shí)所造成的影響，目前尚未見(jiàn)其應(yīng)用于卷煙紙裂解分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種卷煙紙質(zhì)量穩(wěn)定性的測(cè)試方法，與常規(guī)檢測(cè)手段相比，能夠?qū)τ捎诠に嚥▌?dòng)、原輔材料的更替等原因而對(duì)卷煙紙?jiān)趨⑴c燃燒時(shí)產(chǎn)生的化合物的影響進(jìn)行考察分析，控制卷煙紙的質(zhì)量穩(wěn)定。

一種卷煙紙質(zhì)量穩(wěn)定性的測(cè)試方法，包括以下步驟：

(1)將相同規(guī)格、不同批次的卷煙紙樣品分別剪成碎片后，進(jìn)行裂解，裂解條件如下：

初始溫度：300±20℃；升溫速率20±5℃/ms；裂解溫度：900±20℃；

(2)對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，根據(jù)裂解產(chǎn)物中致香物質(zhì)的分析結(jié)果，得到相同規(guī)格、不同批次的卷煙紙樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性。

本發(fā)明將卷煙紙?jiān)谀M條件下進(jìn)行裂解，將色譜峰離子圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，實(shí)現(xiàn)卷煙紙裂解產(chǎn)物的定性，對(duì)裂解產(chǎn)物中致香物質(zhì)所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)中豐度高的離子進(jìn)行提取積分，同時(shí)選擇輔助離子進(jìn)行定性，比較相同規(guī)格、不同批次卷煙紙裂解產(chǎn)物提取離子積分面積的變化，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙紙的質(zhì)量穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。

作為優(yōu)選，裂解的氣體氛圍為9％O₂+91％N₂。在該氣體氛圍下，進(jìn)行裂解，使裂解過(guò)程接近于卷煙紙的燃燒過(guò)程。

為了獲得準(zhǔn)確的卷煙紙質(zhì)量穩(wěn)定性的表征結(jié)果，優(yōu)選地，相同規(guī)格、不同批次的卷煙紙樣品的數(shù)量為3～5個(gè)。

本發(fā)明重點(diǎn)衡量的是，相同規(guī)格、不同批次的卷煙紙樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性，由于規(guī)格相同，僅僅是批次不同，因而卷煙紙樣品的質(zhì)量差異很小，采用常規(guī)手段無(wú)法獲取這種差異，而本發(fā)明在合適的條件下對(duì)卷煙紙進(jìn)行熱裂解，然后對(duì)熱裂解產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，利用分析結(jié)果能夠獲得較小的質(zhì)量差異。

作為優(yōu)選，利用NIST08標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行檢索，以匹配度≥85％進(jìn)行定性。

作為優(yōu)選，對(duì)裂解產(chǎn)物中致香物質(zhì)所對(duì)應(yīng)的豐度高的離子進(jìn)行提取積分，選擇輔助離子定性。計(jì)算同一批次卷煙紙樣品裂解產(chǎn)物中的致香物質(zhì)提取離子積分面積的平均值，以及平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，若相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20％，則質(zhì)量穩(wěn)定。

選擇合適的GC-MS條件，使獲得的裂解產(chǎn)物中各離子的峰位置以及強(qiáng)度適宜，優(yōu)選地，所述GC-MS分析的程序升溫過(guò)程如下：

在40±5℃保持1～2min，然后以5±1℃/min的升溫速率升至280±20℃，保持10～15min。

作為優(yōu)選，所述GC-MS分析的條件如下：