[發明專利]一種五氧化二釩穩定性溶膠的制備方法

在審

• 申請號: 201510570858.6
• 申請日: 2015-09-09
• 公開（公告）號: CN105110372A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 李垚;趙九蓬;豆書亮;王藝;侯雪梅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京君恒知識產權代理事務所(普通合伙) 11466
• 代理人: 黃啟行;張璐

技術領域

本發明涉及一種制備高度穩定的五氧化二釩溶膠的方法。

背景技術

隨著科學技術的發展，人們對于能源的需求越來越大，開發新型節能技術，生產制備新型節能材料已經成為材料領域的熱點。基于釩系氧化物的儲能節能材料由于自身優異的性能日益受到廣泛關注。利用基于五氧化二釩薄膜的電致變色智能窗、基于VO₂薄膜的熱致變色智能窗，能夠有效地調節太陽輻射光譜，進而能夠智能地調節室內溫度，減少由于空調制冷和暖氣供暖而消耗的能源，達到節能目的。在眾多制備基于釩氧化合物的薄膜的方法中，溶膠-凝膠法被認為是最有工業化前景的方法。在釩氧化合物節能薄膜的制備中，溶膠-凝膠法由于制備工藝簡單，成本低、制備過程可控，易摻雜，且能夠與玻璃制備技術相結合等諸多優點，成為變色智能窗研究中的一種重要方法，其中五氧化二釩溶膠是溶膠凝膠方法制備五氧化二釩和VO₂薄膜的一種通用前驅體溶膠。

傳統制備五氧化二釩溶膠的方法分為水淬法和金屬醇鹽法。水淬法是以五氧化二釩為前驅體，將五氧化二釩粉末加熱到800℃以上，使五氧化二釩熔融，然后將其迅速倒入冷水中，液態的五氧化二釩急速冷卻，與水反應，生成五氧化二釩溶膠粒子。該方法是制備五氧化二釩溶膠常用的方法。然而在水冷過程中五氧化二釩溶膠粒子的形核和長大這兩個過程是同時進行的，得到的溶膠粒子處于熱力學不穩定狀態，水冷后快速團聚，容易得到大粒徑的團聚粒子，對后續的成膜工藝產生不良影響。一般通過攪拌可以使團聚的溶膠粒子分散，但這種分散并不穩定，陽光照射或者溫度升高均能使溶膠發生不可逆的凝膠化過程，從而使溶膠失效。這已經成為溶膠-凝膠法制備釩氧化合物薄膜的致命性缺點。金屬醇鹽法是以含釩化合物為原料，通過加入相應的反應物發生化學反應，液相生成含有五價釩的溶液，通過調節分散體系的pH值，獲得合適的五價釩溶膠。然而該方法獲得溶膠質量不高，工藝復雜，周期長，對原材料的純度要求高，進而導致了成本高，且該方法得到的溶膠只能在數天內保持穩定是。而且，上述兩種方法制備的溶膠均需在低溫下保存，否則將發生不可逆的凝膠化，這無疑增加了儲存成本，不利于工業化生產。

已公開的文獻中對五氧化二釩溶膠的穩定性關注不高。大多數文獻僅僅是采用水淬法獲得溶膠，對溶膠的后期處理并沒有報道。例如，劉東青在其碩士論文《二氧化釩薄膜制備及其熱致變色特性研究》中對水淬法制五氧化二釩溶膠做了詳細的研究，但其并未對是否改善了溶膠穩定性進行研究。

本方法通過在粉末五氧化二釩熔融急冷入冷水形成溶膠后，在溶膠中加入表面活性劑，使溶膠粒子中VO₂⁺與表面活性劑分子長鏈交聯，從而延緩、阻止五氧化二釩溶膠粒子團聚和凝膠化。采用Zeta電位儀對加入表面活性劑的五氧化二釩溶膠進行電位測試發現，這種方法顯著改善了水淬法獲得的五氧化二釩溶膠的穩定性。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有水淬法制備的五氧化二釩溶膠穩定性差的問題，提供了一種制備高度穩定的五氧化二釩溶膠的方法。

本發明在第一方面提供了一種制備五氧化二釩穩定性溶膠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)獲得五氧化二釩原始溶膠；和(2)向所述五氧化二釩原始溶膠加入有機改性劑并攪拌，從而獲得所述五氧化二釩穩定性溶膠。

本發明在第二方面提供了由本發明第一方面所述的方法制得的五氧化二釩穩定性溶膠。

本發明在第三方面提供了本發明第一方面所述方法制得的五氧化二釩穩定性溶膠或本發明第二方面所述的五氧化二釩穩定性溶膠在制備儲能或節能材料中的應用。

本發明所述方法是對傳統無機淬火法的改進，例如在粉末五氧化二釩熔融急冷入冷水形成溶膠后，在溶膠中加入改性穩定劑，使溶膠粒子中VO₂⁺與表面活性劑分子長鏈交聯，從而延緩、阻止五氧化二釩溶膠粒子團聚和凝膠化。本發明制備的五氧化二釩溶膠具有高度的穩定性，對光和溫度不敏感，能夠保持例如一年以上的長期穩定性、而且無需進行低溫儲藏。除此之外，本發明所述方法還能夠在五氧化二釩溶膠中進行摻雜，而且沒有一般溶膠摻雜后易發生不可逆的凝膠化過程。本發明顯著提高了五氧化二釩溶膠的穩定性，減少了五氧化二釩溶膠的儲存成本，有利于特殊功能的釩類薄膜的工業化生產。

附圖說明

圖1是實施例1得到溶膠與原始溶膠一個月內對比的Zeta電位圖。

具體實施方式