[發明專利]一種用于三元摻偽芝麻油含量的快速、無損分析方法

在審

• 申請號: 201510569726.1
• 申請日: 2015-09-07
• 公開（公告）號: CN105136735A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 卞希慧;王江江;陳嬌嬌;婁磊;張志響
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3577
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于食品分析領域，涉及一種用于三元摻偽芝麻油含量的快速、無損分析方法。

背景技術

芝麻油是通過壓榨、壓濾和水代等工藝從芝麻中提取出的均勻液體。因其濃郁香味、獨特口感及其烹調功用，它作為一種重要必需品一直以來在人們的日常生活中扮演著重要的角色。現代研究表明：芝麻油不僅僅是一種簡單的食用植物油，還具有很高的醫用價值。芝麻油含有豐富的維生素E、亞麻酸和鐵、鋅、銅等微量元素，對維持細胞膜的完整性、促進細胞分裂、軟化血管和保持血管彈性有一定的積極作用，在一定程度上有著養生的功效。特別是在當今心血管疾病肆虐的社會背景下，芝麻油因其營養價值和養生醫效而深受消費者喜愛。但其價格相對昂貴，因而一些不法商家利用向其摻入低廉油品構造摻偽芝麻油來獲取暴利，嚴重侵犯了消費者權益，擾亂了市場秩序。

人們在購買芝麻油時常采用辨色法、嗅聞法和水試法對真假芝麻油進行辨別，但這些方法都依賴于個人的經驗，很難保證他們的一致性，而且也沒有統一的標準可以遵循。目前常規檢測主要是通過理化法、色譜法等方法對芝麻油摻混油品進行分析，但它們都需對樣品做預處理，成本較高，不適于大批量樣本現場快速檢測。因而發明一種高效、快捷、易于操作的研究方法用于來對芝麻油進行質量方面的控制和制定相關的指標對市場進行實時監測和反饋至關重要。

近紅外光譜技術作為一種安全、簡便的檢測手段，能夠在較短的時間內完成對大量樣品的光譜信息采集，而且不需要預先對樣品進行任何處理，不會對樣品造成任何污染，可以在實驗過程中重復使用樣品，較好的降低了實驗成本的投入。因此，近紅外光譜技術在食品檢測和質量控制方面具有較大的優勢，應用也比較廣泛。但近紅外光譜因信號較弱，存在背景、噪音等干擾信息，需要借助化學計量學的多元校正技術才能進行定量分析。

多元校正是在測量光譜與目標值含量之間建立定量模型的技術，主要建模方法有多元線性回歸、主成分回歸、偏最小二乘回歸、支持向量回歸以及人工神經網絡等。其中，偏最小二乘回歸作為一種參數少、計算速度快、預測性能優良的線性建模方法，已廣泛應用于各種領域。本發明以近紅外光譜作為檢測手段，結合多元校正中的偏最小二乘回歸方法，實現對三元摻偽芝麻油含量的快速、無損分析。

發明內容

本發明的目的是針對上述存在的問題，提供一種用于三元摻偽芝麻油含量的快速、無損分析方法，對芝麻油質量的改善具有重要意義。

為實現本發明所提供的技術方案包括以下步驟：

1)樣本配制：選用幾種代表性品牌的芝麻油與另外兩種低價植物油按照一定的配比關系進行三元摻混，用電子天平準確稱量之后將其放置玻璃瓶中，輕輕振蕩待其油品混合均勻后靜置一段時間，使樣品中的氣泡完全消失。

2)光譜掃描：將樣品置于2mm比色皿中，用近紅外分光光度計在800-2500nm波長區間對樣品進行透射光譜掃描，每個樣品掃描3次，取平均光譜作為該樣品的近紅外光譜。

3)數據分組：采用KS分組將數據進行分組，2/3的樣品作為訓練集，1/3的樣品作為預測集。其中訓練集樣本用來建立模型并優化參數，預測集樣本用來檢驗模型的預測能力。

4)模型建立：在訓練集的近紅外光譜和3種組分之間分別建立偏最小二乘回歸模型，首先通過交叉驗證均方根(RMSECV)隨著因子數(LV)的變化確定每種組分的因子數，再采用最佳因子數對每種組分建立偏最小二乘回歸(PLS)模型，得到回歸系數。

5)未知樣品預測：將預測集光譜乘以模型的回歸系數得到未知樣品含量。

本發明采用近紅外光譜儀作為樣品檢測手段的優勢是無需對植物油樣品進行任何預處理，直接倒入比色皿中進行測量，操作非常簡單，幾秒鐘內即可完成光譜的掃描。采用偏最小二乘回歸建模的優勢是能夠在自變量存在嚴重多重相關性以及樣本點個數少于變量個數的條件下進行回歸建模，模型僅需有一個因子數參數需要確定，計算速度快而且預測效果好。

附圖說明

圖1：50個芝麻油與大豆油、稻米油三元摻偽樣品的近紅外光譜圖

圖2：三元摻偽芝麻油中大豆油含量測定時的RMSECV隨因子數的變化圖

圖3：三元摻偽芝麻油中稻米油含量測定時的RMSECV隨因子數的變化圖

圖4：三元摻偽芝麻油中芝麻油含量測定時的RMSECV隨因子數的變化圖

圖5：三元摻偽芝麻油中對大豆油含量進行預測的預測值與真實值的關系圖

圖6：三元摻偽芝麻油中對稻米油含量進行預測的預測值與真實值的關系圖