[發(fā)明專利]一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510568940.5
• 申請(qǐng)日: 2015-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN105175291B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱峰峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖州品創(chuàng)孵化器有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/15
• 分類號(hào): C07C309/15;C07C303/32;C07C303/44
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法，屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

月桂酰基甲基牛磺酸鈉是N-酰基氨基酸型表面活性劑中的一種，其分子中含有與酰胺基結(jié)合的磺酸基，與陰離子、非離子、兩性離子表面活性劑有良好的配伍性，是一種安全性較高的陰離子表面活性劑，具有優(yōu)良的水溶性、耐硬水性、耐堿性和耐酸性。目前工業(yè)上主要用肖頓-鮑曼縮合法制備月桂酰基甲基牛磺酸鈉［4-5］，N -甲基牛磺酸鈉轉(zhuǎn)化率一般在90% 左右，產(chǎn)品純度在95%左右。該工藝在制備月桂酰氯的過程中容易造成環(huán)境污染，同時(shí)大量鈉鹽難以回收利用，在多次重結(jié)晶提純過程中會(huì)造成產(chǎn)品損失。而直接法制備不需酰氯化反應(yīng)，同時(shí)產(chǎn)品無需脫鹽處理，工藝周期短，綠色安全，物料損失少，具有很大的研究應(yīng)用潛力。

現(xiàn)有技術(shù)已有對(duì)直接制備方法進(jìn)行改進(jìn)研究的，曾平等（《用化學(xué)工業(yè)》,第42 卷第1 期,2012 年2 月,“直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸鈉以月桂酸和N － 甲基牛磺酸鈉為原料”）經(jīng)直接法縮合反應(yīng)合成了月桂酰基甲基牛磺酸鈉，MgO對(duì)該縮合反應(yīng)具有較高的催化活性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到的較佳合成工藝條件為: 月桂酸與N － 甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1. 3：1，MgO用量為月桂酸質(zhì)量的2%，液體石蠟用量為月桂酸質(zhì)量的40%，在215 ℃下反應(yīng)6 h。優(yōu)化條件下N -甲基牛磺酸鈉的轉(zhuǎn)化率可達(dá)95% 以上，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶及干燥處理后純度可達(dá)98% 以上。

本發(fā)明旨在提供一種新的月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法，反應(yīng)時(shí)間更短，N -甲基牛磺酸鈉轉(zhuǎn)化率可達(dá)98%以上，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶及干燥處理后純度可達(dá)99% 以上。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明針對(duì)背景技術(shù)存在的問題，提供一種新的月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法，反應(yīng)時(shí)間更短，轉(zhuǎn)化率可達(dá)98%以上，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶及干燥處理后純度可達(dá)99% 以上。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法：

（1）混合月桂酸、MgO、醋酸液體石蠟，通入氮?dú)庵脫Q空氣，經(jīng)升溫至100℃-110℃攪拌混合5min；

（2）升溫后，緩慢滴加42%-45%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應(yīng)系統(tǒng)產(chǎn)生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續(xù)升溫至220-226 ℃下反應(yīng)4-5h；

（3）反應(yīng)完成后停止加熱，料溫低于150 ℃后依次注入水和環(huán)己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結(jié)晶過濾，濾餅再以乙醇重結(jié)晶過濾后真空干燥得產(chǎn)品; 上層油層蒸出環(huán)己烷后，石蠟層循環(huán)再利用；

所述月桂酸與N-甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.3-1.5∶ 1，MgO用量為月桂酸質(zhì)量的1%，醋酸用量為月桂酸質(zhì)量的0.6-0.8%，液體石蠟用量為月桂酸質(zhì)量的35-38%。

本發(fā)明發(fā)現(xiàn)將醋酸和氧化鎂共同作用，協(xié)同其他優(yōu)化的反應(yīng)條件，可以大幅度降低反應(yīng)時(shí)間，并且提高N -甲基牛磺酸鈉的轉(zhuǎn)化率（98%以上），粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶及干燥處理后純度可達(dá)99% 以上。

本發(fā)明的有益之處在于：

本發(fā)明工藝簡單好操作，可以大幅度降低反應(yīng)時(shí)間，并且提高N -甲基牛磺酸鈉的轉(zhuǎn)化率（98%以上），粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶及干燥處理后純度可達(dá)99% 以上。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法：

混合月桂酸、MgO、醋酸液體石蠟，通入氮?dú)庵脫Q空氣，經(jīng)升溫至100℃攪拌混合5min；

升溫后，緩慢滴加45%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應(yīng)系統(tǒng)產(chǎn)生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續(xù)升溫至220 ℃下反應(yīng)4h；

反應(yīng)完成后停止加熱，料溫低于150 ℃后依次注入水和環(huán)己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結(jié)晶過濾，濾餅再以乙醇重結(jié)晶過濾后真空干燥得產(chǎn)品; 上層油層蒸出環(huán)己烷后，石蠟層循環(huán)再利用；

反應(yīng)體系中月桂酸與N-甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.3∶ 1，MgO用量為月桂酸質(zhì)量的1%，醋酸用量為月桂酸質(zhì)量的0.8%，液體石蠟用量為月桂酸質(zhì)量的35%。

按照現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)方法進(jìn)行檢測，N -甲基牛磺酸鈉的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.2%，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶及干燥處理后純度可達(dá)99%。

實(shí)施例2：

一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法：

混合月桂酸、MgO、醋酸液體石蠟，通入氮?dú)庵脫Q空氣，經(jīng)升溫至110℃攪拌混合5min；