[發(fā)明專利]控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510567174.0
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105203492A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈景
• 申請（專利權(quán)）人: 沈景
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用紅外光譜法檢測鐵紅品質(zhì)并控制雜晶產(chǎn)生的方法，屬于生產(chǎn)檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鐵在傳統(tǒng)的建材、涂料、橡膠、化工觸媒、電子電信等應用中以及在精細化工、新材料、功能材料用途中有著非常好的發(fā)展前景。氧化鐵紅顏料作為氧化鐵顏料中產(chǎn)量最大的鐵系產(chǎn)品，是產(chǎn)銷量僅次于鈦白粉的第二大無機紅色顏料，廣泛的應用于建筑涂料、塑料、橡膠、陶瓷、玻璃、造紙、油墨、美術(shù)顏料、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。

作為無機色彩顏料，顏色作為鐵紅的最重要的技術(shù)指標之一，也是其最富有特征的性質(zhì)。在硫酸法制備氧化鐵紅過程中顏色不達標主要原因是因為在晶種制備過程中合成條件沒有控制好，導致了晶種中摻有鐵黃雜晶；在氧化階段，鐵黃雜晶難以脫水生成鐵紅晶核，導致鐵黃存在于產(chǎn)品中逐漸生長，產(chǎn)品中有鐵黃雜質(zhì)致使生產(chǎn)中氧化鐵紅顏色過黃。在一般情況下在氧化鐵紅中只要稍有鐵黃雜晶就導致樣品中的黃相不達標。制備鐵紅過程中，晶種制備時最為重要的一環(huán)，晶種的品質(zhì)最終影響產(chǎn)品的質(zhì)量。所以，在生產(chǎn)過程中，實時檢測鐵紅晶種品質(zhì)，對于后段氧化工序的參數(shù)調(diào)節(jié)具有重要的指導意義。

現(xiàn)階段，國內(nèi)氧化鐵紅的顏色色度的檢測可以采用目測法和標準色度系統(tǒng)(包括光電色度計和色差計等)。但是，目前生產(chǎn)上鐵紅晶種的品質(zhì)還沒有有效的檢測手段，現(xiàn)階段的晶種品質(zhì)只能依靠操作人員的經(jīng)驗來判斷晶種的質(zhì)量。所以，在生產(chǎn)過程中尋找簡便快捷的測試手段測試晶種的品質(zhì)，在二次氧化中根據(jù)鐵紅晶種的品質(zhì)改變氧化條件是非常必要的。

隨著計算機和化學計量學的發(fā)展以及傅里葉變換紅外光譜儀的問世，新技術(shù)和新軟件的研發(fā)，開拓了紅外光譜的應用領(lǐng)域。紅外檢測由于其分析速度快、成本低、無破壞和消耗樣品少等特點在各種檢測和分析中發(fā)揮著重要作用，而將紅外光譜用于氧化鐵紅晶種品質(zhì)的檢測尚無報道。

在鐵紅的實際生產(chǎn)中，降低體系中的鐵黃雜晶是生產(chǎn)中必須控制的關(guān)鍵。在晶種制備初期產(chǎn)生少量的鐵黃雜晶，在氧化過程中產(chǎn)生的雜晶逐漸增多，最后導致產(chǎn)物中顏色明顯偏黃，喪失了鐵紅顏料的性能。如果不能及時、準確的為生產(chǎn)提供鐵紅晶種品質(zhì)的數(shù)據(jù)，在后段工序無法及時調(diào)節(jié)氧化條件參數(shù)，最終導致產(chǎn)品不合格。如果能在晶種制備過程中快速檢測晶種的品質(zhì)，可以在初期調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)，抑制鐵黃的生長，達到控制鐵黃雜晶的數(shù)量，使反應向理想的方向發(fā)展，減少產(chǎn)品的次品率，從而提高生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量和效率。

紅外光譜屬于分子振動光譜，分子振動的基頻吸收，波數(shù)為4000～400cm^-1，紅外特征峰峰形尖、特征性強，官能團均有明顯的吸收峰；信號強，靈敏度高，能檢測微量和痕量分析，所以紅外光譜技術(shù)能用于生產(chǎn)中分析物質(zhì)官能鑒定。通過對鐵紅晶種進行紅外檢測，發(fā)現(xiàn)鐵紅晶種和雜晶都有比較明顯的特征吸收峰，并且峰形比較尖銳，容易辨別。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供步驟簡便、檢測快速、專屬性高且無污染的紅外光譜法快速檢測鐵紅晶種和鐵紅產(chǎn)品控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生。該方法準確，操作方便、快速、高效。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)：

控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，包括如下步驟：

(1)在溫度為10～40℃條件下，向有分散劑的氫氧化亞鐵沉淀加氧化劑快速氧化，制得鐵紅晶種；

(2)設(shè)定掃描范圍4000～400cm^-1，掃描次數(shù)40～100次，分辨率4～6cm^-1，稱取干燥溴化鉀，磨碎，壓片，作為背景掃描。在避光，溫度為20～40℃條件下將鐵紅晶種晾干，研磨；稱取10g干燥溴化鉀，加入0.05g鐵紅晶種樣品，磨碎，壓片，掃描，得到鐵紅晶種樣品的紅外譜圖；將譜圖進行氣氛補償、基線校正和平滑處理，消除干擾因素；

(3)通過分析所測鐵紅晶種樣品中1127cm^-1，945cm^-1處出現(xiàn)鐵紅晶種特征峰，在791cm^-1，899cm^-1處出現(xiàn)鐵黃雜質(zhì)特征峰，根據(jù)兩者特征峰強度，判斷鐵紅晶種樣品中的晶種品質(zhì)。

(4)對晶種進行二步氧化，溫度為80～100℃，對氧化產(chǎn)物鐵紅樣品進行紅外檢測，得到鐵紅樣品的紅外譜圖，通過分析所測鐵紅樣品中564cm^-1和475cm^-1處出現(xiàn)鐵紅特征峰，在791cm^-1，899cm^-1處出現(xiàn)鐵黃雜質(zhì)特征峰，根據(jù)兩者特征峰強度，判斷鐵紅樣品中的晶種品質(zhì)。

附圖說明