[發(fā)明專利]一種從蕓香科植物的籽或果實(shí)中提取吳茱萸內(nèi)酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510566861.0
• 申請(qǐng)日: 2015-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105153270B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范杰平;鄭兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J73/00
• 分類號(hào): C07J73/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種從蕓香科植物的籽或果實(shí)中提取吳茱萸內(nèi)酯的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將蕓香科植物的籽或果實(shí)作為原料；

2)取經(jīng)干燥、粉碎的原料粉末，按液固比mL/g1/1-50/1加入溶劑，提取1-5次，每次1-4h，合并提取液并回收溶劑得到浸膏；所述溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯的一種或幾種混合物、或甲醇、乙醇、丙酮體積濃度50％～95％的水溶液；

3)將上述浸膏按液固比mL/g1/1-100/1用石油醚脫脂1-5次；然后再按液固比mL/g1/1-100/1用濃度為1-10％的稀鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸溶液浸泡洗滌1-48h，反復(fù)進(jìn)行1-6次；

4)將上述經(jīng)洗滌后所余的固體按液固比mL/g1/1-100/1加入濃度為1-20％的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，充分溶解1-48h，過(guò)濾或離心得堿溶液；取堿溶液加鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸調(diào)節(jié)pH至1-7，析出固體，過(guò)濾或離心，所得固體干燥，得吳茱萸內(nèi)酯粗產(chǎn)品；

5)將所得茱萸內(nèi)酯粗產(chǎn)品按液固比mL/g1/1-200/1用氯仿或二氯甲烷溶解，過(guò)濾或離心，取溶液，回收溶劑得到固體；所得固體按液固比mL/g1/1-50/1用甲醇、乙醇、氯仿或丙酮洗滌1-6次，干燥；

6)將干燥所得固體，用二氯甲烷、氯仿或丙酮進(jìn)行溶解并結(jié)晶，然后用二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醇、異丙醇一種或幾種的混合溶劑重結(jié)晶，即可到高純度吳茱萸內(nèi)酯晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：蕓香科植物的籽或果實(shí)中為檸檬籽、柑橘籽、桔子籽、橙子籽或柚子籽、吳茱萸果實(shí)、或石虎果實(shí)；優(yōu)選為桔子籽、檸檬籽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)提取過(guò)程是在超聲波或微波輔助下進(jìn)行提取，或加熱回流提取或常溫浸取。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述石油醚沸程為60-90℃。