[發明專利]一種從白芷中提取、分離純化3種香豆素的方法在審

申請號：	201510566807.6	申請日：	2015-09-08
公開（公告）號：	CN105061448A	公開（公告）日：	2015-11-18
發明（設計）人：	李愛峰;于琳琳;柳仁民;孫愛玲	申請（專利權）人：	聊城大學
主分類號：	C07D493/04	分類號：	C07D493/04
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	252059 山***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種白芷提取分離純化種香豆素方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于化工領域，具體是涉及一種從白芷中提取、分離純化3種香豆素的方法。

背景技術

白芷始載于《神農本草經》，性溫味辛，具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿的作用，臨床上廣泛用于治療感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶和瘡瘍腫痛等癥。此外，白芷還是各種保健品、化妝品、香料及調味品生產中必不可少的原料。白芷的化學成分復雜，主要含有香豆素和揮發油。藥理研究表明，香豆素為白芷的主要活性成分，其中含量較高的有歐前胡素、異歐前胡素和氧化前胡素，這三種物質也是白芷及其相關制劑質量控制的主要指標。據文獻報道，分離純化白芷香豆素的方法主要有反復硅膠柱層析法及高速逆流色譜法，硅膠柱層析法的操作過程繁瑣，回收率較低，經常使用氯仿、苯等毒性較強的有機溶劑；在高速逆流色譜法中溶劑系統的選擇比較困難，缺乏理論指導。因此，建立一種高效快速的提取、分離純化白芷香豆素的方法對于深化白芷的藥理作用研究及完善質量控制體系均具有重要的意義。本發明提供了一種高效、快速、簡便的從白芷中提取、分離純化3種香豆素的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效、快速、簡便的從白芷中提取、分離純化3種香豆素的方法。

本發明的方案如下：

從白芷中提取、分離純化3種香豆素的方法，其步驟為：

（1）白芷香豆素的提取：將白芷藥材粉碎，用有機溶劑進行提取，過濾，提取液經減壓濃縮得粗提物。

（2）白芷香豆素的分離分析：用分析型高效液相色譜儀對粗提物的組成進行分離分析，色譜柱為C₁₈柱（250mm×4.6mmI.D.,5μm），流動相為甲醇-水（67：33，V/V），流速為1.0mL/min，檢測波長為220nm，柱溫為室溫。

（3）白芷香豆素的分離純化：用半制備型高效液相色譜儀對粗提物中的成分進行分離純化，色譜柱為C₁₈柱（250mm×25.4mmI.D.,10μm），流動相為甲醇-水（65：35，V/V），檢測波長為220nm，柱溫為室溫。根據色譜圖手動收集目標組分餾分，減壓濃縮除去溶劑。

（4）化合物的純度檢測及結構鑒定：將每一個目標組分餾分經減壓濃縮后用甲醇溶解，其純度用高效液相色譜法進行檢測，色譜條件見步驟（2），分析結果表明3種化合物的純度都達到了98%以上。經核磁共振波譜分析3種化合物分別是歐前胡素、氧化前胡素和異歐前胡素。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）提取方法為冷浸、超聲和加熱回流（優選加熱回流）。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）提取溶劑為甲醇、無水乙醇、石油醚和乙酸乙酯（優選石油醚）。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）提取時溶劑的用量為6-12倍量（優選10倍量）。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）提取次數為2-5次（優選3次）。