[發明專利]一種納米粒子及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201510566288.3
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105233840A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 張翼;董文飛;常智敏;李力
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州生物醫學工程技術研究所
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J23/656
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張建綱

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體為一種具有多功能的納米粒子及其制備方法和應用。

背景技術

在過去的二十年里，科學家一直注重尋求納米技術領域中具有工程特性以及具有期望功能的新型智能材料。在納米技術中最有潛在應用的研究主題是自下而上的設計一些材料，其中，工程所期望的構件通常是用于創造出一些可以通過自發性自主裝的新型材料。因此，目前最為關注的是要一直致力于制備各種類型的構件。

科學家必須面臨的真正的挑戰是尋找新的方法來操縱納米粒子以及生產所期望屬性的納米粒子。迄今為止，大多數的能量譜可引導球形粒子的制備，這些球形粒子在體積和表面上具有各向同性的性質。如中國專利文獻CN103157493A公開了一種負載貴金屬的具有可回收功能的復合功能納米球催化劑，所述納米球催化劑采用乳液聚合技術，將貴金屬納米顆粒和磁性納米顆粒包覆到聚合物中，然后利用溶膠-凝膠技術包覆一層二氧化硅，之后將包覆硅材料的催化劑前體煅燒，去除高分子聚合物和表面活性劑等有機支撐，即得。所述的納米球催化劑在極性溶劑中分散性好，磁性與貴金屬的負載量可調，且具有可回收的經濟性。然而，該專利文獻中所述的納米球催化劑為包覆結構形成的球形粒子，在體積和表面上具有各向同性的性質，各功能層的物理化學性質極易因為復合而減弱，不但影響了使用效果，還增大了研發成本。

發明內容

為此，本發明實施例提供一種多功能非對稱結構納米粒子及其制備方法和應用。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

本發明提供一種納米粒子，包括介孔二氧化硅棒，嵌設在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子，以及負載在所述二氧化硅棒表面的鉑粒子和/或鈀粒子；所述二氧化硅棒的長度為20～500nm，所述磁性粒子的粒徑為50～150nm，所述鉑粒子的粒徑為2～20nm，所述鈀粒子的粒徑為2～20nm，所述介孔的孔徑為1～5nm。

所述磁性粒子為r-Fe₂O₃、MeFe₂O₃、Fe₃O₄、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一種，其中，Me為Co、Mn、Ni中的一種。

所述納米粒子的比表面積為800～1200m²/g，累積孔體積不小于0.5cm³/g；所述納米粒子的磁響應能力不小于58emu/g。

本發明還提供一種所述的納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

制備磁性粒子，

將磁性前驅體、聚丙烯酸以及二甘醇的混合物在氮氣保護下室溫100～1000rpm攪拌30分鐘，之后加熱到240～280℃繼續100～1000rpm攪拌30分鐘，制得第一反應溶液，

在所述第一反應溶液中注入60～75℃的NaOH的二甘醇溶液，繼續100～1000rpm攪拌1小時反應最終生成磁性粒子，

將所述磁性粒子進行分離、水洗、干燥；

所述聚丙烯酸與所述磁性前驅體的物質的量之比為10:1，所述二甘醇的體積份為所述二甘醇的體積與所述磁性前驅體的物質的量之比，所述體積份為30～40ml/mmol；

制備嵌設有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒，

將1ml濃度為8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml陽離子表面活性劑的水溶液中，充分分散，加入0.5ml氨水，之后迅速加入正硅酸乙酯后繼續攪拌30分鐘，洗去所述陽離子表面活性劑，制得嵌設有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒；

所述二氧化硅棒的表面處理，

將所述二氧化硅棒分散在醇溶液中，加入氨基硅氧烷后攪拌均勻，再加入硅氧烷水解劑后得之；

負載所述鉑粒子和/或所述鈀粒子，

將表面處理后的所述二氧化硅棒分散在水溶液中，加入含鉑鹽和/或含鉑酸和/或含鈀鹽和/或含鈀酸，并對所述水溶液進行攪拌處理，加入硼氫化鈉水溶液后繼續攪拌反應2～4小時，洗滌后制得所述納米粒子。

所述磁性前驅體為鐵鹽、錳鹽、鎳鹽中的一種。

所述聚丙烯酸的分子量為1500～3000；所述氫氧化鈉的二甘醇溶液的濃度為0.1g/mL；所述陽離子表面活性劑為烷基季銨鹽。

所述正硅酸乙酯與所述磁性粒子的物質的量之比為：

[TEOS×10^-7]/[Fe₃O₄]＝4.9～7.6；