[發(fā)明專利]一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510566010.6
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105044256A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高惠英
• 申請（專利權(quán)）人: 成都市新津迎先糧油有限公司
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14
• 代理公司: 成都華風(fēng)專利事務(wù)所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測定領(lǐng)域，具體為一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法。

背景技術(shù)

天然維生素E（VitaminE）是一種脂溶性維生素，又稱生育酚，是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪和乙醇等有機溶劑中，不溶于水，對熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，對氧敏感，對熱不敏感，但油炸時維生素E活性明顯降低。生育酚能促進性激素分泌，使男子精子活力和數(shù)量增加；使女子雌性激素濃度增高，提高生育能力，預(yù)防流產(chǎn)，還可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細血管出血、更年期綜合癥、美容等方面有很好的療效。近些年還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過氧化脂反應(yīng)，使末稍血管擴張，改善血液循環(huán)。

各種植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪蝎@取天然維生素E的主要來源之一，不同品種的植物油中天然維生素E的含量有較大差異，因此天然維生素E的組成和含量可以作為食用植物油脂品質(zhì)的一個重要評價指標(biāo)。

玉米油又叫粟米油、玉米胚芽油，它是從玉米胚芽中提煉出的油。玉米胚芽脂肪含量在17%～45%之間，大約占玉米脂肪總含量的80%以上。玉米油中的脂肪酸特點是不飽和脂肪酸含量高達80%～85%。玉米油本身不含有膽固醇，它對于血液中膽固醇的積累具有溶解作用，故能減少對血管產(chǎn)生硬化影響。對老年性疾病如動脈硬化、糖尿病等具有積極的防治作用。由于天然復(fù)合維生素E的功能，對心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機能類障礙、肌萎縮癥、營養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用。

玉米油富含多種維生素、礦物質(zhì)及大量的不飽和脂肪酸，主要為油酸和亞油酸，能夠降低血清中的膽固醇，防止動脈硬化，對防治“三高”及并發(fā)癥有一定的輔助作用。

目前，維生素E的分析方法包括高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、紙層析法、柱層析法、比色法等，最常用的是高效液相色譜法，我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均采用此法。這些標(biāo)準(zhǔn)在液相色譜分析前均采用了皂化方法進行提取，該方法時間長而且步驟復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于現(xiàn)提供一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，采用超聲法對天然維生素E的提取條件進行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測定玉米油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)提供參考，本發(fā)明步驟簡單，經(jīng)濟實用，適于推廣。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案為：

一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟:

（1）稱取：按重量份數(shù)計，取玉米油樣品1份，精密稱定；

（2）超聲提取：加入2~3份乙醚—正己烷混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集；

（3）重復(fù)步驟（2）1~2次；

（4）濃縮：將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液；

（5）測定：高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34℃，流動相與水體積比為95:1.8~2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1~1.3mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進樣量20μL；

對照品溶液的制備：取維生素E對照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的對照品溶液；

高效液相色譜測定法：不同濃度的對照品溶液分別以20μL進樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合玉米油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。

進一步地，所述步驟（2）乙醚—正己烷混合提取劑中乙醚與正己烷的質(zhì)量比為2:（4~5）。

進一步地，所述步驟（5）中流速控制在1.2mL/min。

進一步地，所述步驟（5）中柱溫控制在33℃。

本發(fā)明的有益效果是：

一、本發(fā)明超聲波提取收率高，測定相對偏差小，對維生素E的測定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

二、本發(fā)明步驟較簡單，與國際中采用皂化提取相比，大大縮卵了檢測試件，更適用于糧油相關(guān)企業(yè)進行品質(zhì)管理。

具體實施方式

下面通過具體的實施例子做進一步的詳細描述。

實施例1

一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，包括以下步驟:

（1）稱取：按重量份數(shù)計，取玉米油樣品1份，精密稱定；