[發明專利]1,4?環己烷二甲醇的制備方法

有效

• 申請號: 201510565175.1
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105237341B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 邱志剛
• 申請（專利權）人: 江蘇恒祥化學股份有限公司
• 主分類號: C07C29/149
• 分類號: C07C29/149;C07C31/27
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生

1.一種合成1,4-環己烷二甲醇的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（1）、一段加氫反應：打開一段加氫反應釜的甲醇加料閥門，將甲醇流入一段加氫反應釜中，記下流入甲醇的重量，甲醇與對苯二甲酸的摩爾比為2:1~20:1，啟動攪拌，打開固體加料口，加入原料對苯二甲酸和一段加氫反應所用的催化劑，催化劑為Pd/C，活性成分的重量比含量為0.25%~0.5%的總催化劑質量，關閉所有加料口，打開排氣口，打開氮氣口閥門充入氮氣進行氮氣置換，關閉所有閥門，加熱升溫，使釜內溫度達到110~180℃和壓力達到2~6Mpa后，打開加氫閥門，充入氫氣進行氫化反應，氫氣與對苯二甲酸的摩爾比為3:1，在氫化反應期間，控制加氫速率，使反應釜內的溫度保持在130~160℃和壓力保持在3~5Mpa，反應時間1~3h，加氫反應結束后，冷卻至90~100℃，緩慢打開排氣口，使反應釜內壓力達到常壓，控制釜內溫度在78~90℃，開始脫甲醇操作，氣相經排氣管進入冷凝器，甲醇氣相變為液相流入甲醇溶劑回收儲槽，泄壓結束，打開釜底排料口排料，過濾出催化劑后，排出料1,4-環己烷二甲酸用于下段工序；

（2）、二段加氫反應：打開二段加氫反應釜的甲醇加料閥門，將甲醇流入二段加氫反應釜中，記下流入甲醇的重量，甲醇與對苯二甲酸的摩爾比為2:1~20:1，啟動攪拌，打開固體加料口，加入二段加氫反應固體催化劑和一段反應排出料1,4-環己烷二甲酸，催化劑為Cu-Zn/Al₂O₃，活性成分的重量比含量為4%~15%的總催化劑質量，其中Cu和Zn摩爾比為0.8：2.0，關閉所有加料口，打開排氣口，打開氮氣進行氮氣置換，關閉所有閥門，加熱升溫，使釜內溫度達到200~300℃和壓力達到4~16Mpa后，打開加氫閥門，充入氫氣進行進行氫化反應，氫氣與對苯二甲酸的摩爾比為4:1，控制加氫速率，使反應釜內的溫度保持在210~290℃和壓力保持在4~15Mpa，反應時間3~4h，加氫反應結束，冷卻至90~100℃，緩慢打開排氣口，使反應釜內壓力達到常壓，控制釜內溫度在46~60℃，開始脫甲醇操作，氣相經排氣管進入冷凝器，甲醇氣相變為液相流入甲醇溶劑回收儲槽，泄壓結束，打開釜底排料口排料，過濾出催化劑后，排出料即為粗產品1,4-環己烷二甲醇；

（3）、分離提純階段：一段加氫反應和二段加氫反應泄壓時蒸出的甲醇進入甲醇閃蒸塔，甲醇閃蒸塔塔頂蒸出甲醇，甲醇閃蒸塔塔釜液體和粗產品1,4-環己烷二甲醇一起進入脫輕組分精餾塔，脫輕組分精餾塔塔頂脫除輕組分甲醇、1,4-環己烷二甲酸和水，脫輕組分精餾塔塔釜液體進入脫重組分精餾塔，脫重組分精餾塔塔頂產出的重量比純度99.9%以上的1,4-環己烷二甲醇產品，脫重組分精餾塔塔底為高沸物。