[發(fā)明專利]基于微波輻射合成烷基糖苷的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510564250.2
• 申請(qǐng)日: 2015-09-08
• 公開（公告）號(hào): CN105061523A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂斌;高建靜;馬建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H15/04
• 分類號(hào): C07H15/04;C07H1/00;B01F17/56
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種烷基糖苷的合成方法，具體涉及一種基于微波輻射合成烷基糖苷的方法。

背景技術(shù)

烷基糖苷（alkylpolyglucoside，簡(jiǎn)稱APG）是由淀粉或其水解產(chǎn)物——葡萄糖與脂肪醇在酸性條件下縮合失去一分子水而得到的產(chǎn)物，是一類綠色的非離子表面活性劑。烷基糖苷具有良好的乳化、分散、增溶、去污等性能，泡沫細(xì)膩且穩(wěn)定，不存在逆向濁點(diǎn)，具有良好的高溫穩(wěn)定性，界面張力低，具有良好的洗滌力，與其他類型表面活性劑配伍性好，溫和、無毒、易生物降解，已被廣泛應(yīng)用于化妝品、洗滌品、農(nóng)業(yè)、工業(yè)、石油及生物等多個(gè)領(lǐng)域。尤其是其原料的綠色可再生，制備過程的原子經(jīng)濟(jì)性，且可以完全生物降解，被國(guó)內(nèi)外專家稱為“世界級(jí)”綠色表面活性劑。

直接苷化法是現(xiàn)在采用的最常用的合成方法之一，具有合成線路短、反應(yīng)時(shí)間短、能耗小、成本低以及便于操作等優(yōu)點(diǎn)，但是合成的產(chǎn)品成分較復(fù)雜，精制較為困難。轉(zhuǎn)糖苷化法是另一種常用的烷基糖苷的合成方法，其的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件溫和，合成過程易于控制。但與直接法相比，其合成路線較長(zhǎng)，過程中還需分離引入的低碳醇，且需在防爆條件下進(jìn)行，生產(chǎn)成本高。直接苷化法和轉(zhuǎn)糖苷化法多采用有機(jī)酸為催化劑，這些酸對(duì)設(shè)備存在不同程度的腐蝕及環(huán)境污染的問題。也有報(bào)道采用一些高效的催化劑，但這些催化劑成本較高，且不易獲得。

酶催化合成烷基糖苷法具有專一性、高效性的優(yōu)點(diǎn)，利用此方法制備烷基糖苷具有很大的經(jīng)濟(jì)效益。但酶法合成對(duì)環(huán)境條件要求相對(duì)苛刻，很難進(jìn)行工業(yè)化推廣。Koenigs–Knorr法簡(jiǎn)單易行，產(chǎn)品收率較高，易于提純分離，但是其合成過程中使用的催化劑價(jià)格較貴，合成成本高，不適宜規(guī)模生產(chǎn)。四氯化錫法合成烷基糖苷具有比其他方法更好的選擇性，一般多生成β-糖苷，隨溫度的升高或時(shí)間的延長(zhǎng)，β-糖苷會(huì)轉(zhuǎn)化成熱力學(xué)更穩(wěn)定的α-糖苷。但是此方法需使用大量的有機(jī)溶劑，且產(chǎn)品的產(chǎn)率普遍較低。

與傳統(tǒng)的加熱合成相比，微波合成法具有反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)量高以及選擇性優(yōu)異的特點(diǎn)，現(xiàn)已成為研究者在改善經(jīng)典有機(jī)反應(yīng)和促進(jìn)新合成的首選方法之一。相比較傳統(tǒng)的加熱合成法，微波輔助合成法是一種環(huán)境友好型新合成方法。在合成烷基糖苷過程中具有更強(qiáng)的可控性和高效性，是一種最具研究和推廣前景的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種基于微波輻射合成烷基糖苷的方法，克服現(xiàn)有合成方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、合成過程復(fù)雜等缺點(diǎn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

基于微波輻射合成烷基糖苷的方法，其特征在于：

由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：取摩爾份數(shù)為3～7份的脂肪醇及1份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖質(zhì)量0.6～0.8%的對(duì)甲苯磺酸為催化劑，設(shè)置壓強(qiáng)為0.4～0.7MPa，1～3min升溫至70℃，接著1～3min升溫至110℃，在110℃下反應(yīng)3～7min；

步驟二：反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)體系pH至7～8，再將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至減壓蒸餾裝置中，升高溫度至110～150℃，絕對(duì)壓力為1KPa，減壓蒸餾獲得烷基糖苷粗產(chǎn)品，分離提純后得精制的烷基糖苷表面活性劑。

步驟一中，脂肪醇為C₈～C₁₆-OH。

步驟二中，調(diào)節(jié)體系pH采用摩爾濃度為1mol/L的NaOH溶液。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明利用微波合成法，具有反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)量高以及高效性的優(yōu)異特點(diǎn)，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，加速葡萄糖與脂肪醇的反應(yīng)速率，進(jìn)而縮短反應(yīng)時(shí)間。此方法不會(huì)產(chǎn)生污染，是一種環(huán)境友好型新合成方法。在合成烷基糖苷過程中具有更強(qiáng)的可控性和高效性，是一種最具研究和推廣前景的合成方法。

按照本發(fā)明制備方法制備的烷基糖苷性能優(yōu)良，且合成路線簡(jiǎn)單，特別是對(duì)比傳統(tǒng)的方法反應(yīng)時(shí)間大于4h，使用微波消解儀可使反應(yīng)時(shí)間縮短至3～10min，本發(fā)明改善了現(xiàn)有烷基糖苷表面活性劑制備存在的問題，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，合成與精制過程復(fù)雜，反應(yīng)效率不高的局面。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。

本發(fā)明涉及的基于微波輻射合成烷基糖苷的方法，針對(duì)合成中催化劑的問題，嘗試使用價(jià)廉易得的對(duì)甲苯磺酸為催化劑，用微波消解儀協(xié)同催化合成烷基糖苷，其優(yōu)點(diǎn)在于微波加熱具有很強(qiáng)的穿透作用，可以極大地提高反應(yīng)速度。具體由以下步驟實(shí)現(xiàn)：