[發明專利]一種蠕蟲狀空心二氧化硅及其制備方法有效

申請號：	201510559042.3	申請日：	2015-09-06
公開（公告）號：	CN105236428B	公開（公告）日：	2017-05-03
發明（設計）人：	胡靜;鄧維鈞;劉麗琴	申請（專利權）人：	上海應用技術學院
主分類號：	C01B33/18	分類號：	C01B33/18
代理公司：	上海申匯專利代理有限公司31001	代理人：	吳寶根
地址：	200235 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種蠕蟲空心二氧化硅及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種二氧化硅，具體來說是一種蠕蟲狀空心二氧化硅及其制備方法。

背景技術

二氧化硅具有良好的機械性能、熱穩定性和化學惰性，一直以來都是科學技術領域研究的熱點之一。它歷來是一種重要的無機化工原料，硅酸鹽玻璃在科學和工業技術中一直扮演著極其重要的角色；另一方面，作為填充增強改性劑，廣泛應用于橡膠、塑料、纖維行業中。1956年，Kolbe通過硅醇鹽水解、聚合，在短鏈醇溶劑中，首次合成了無孔、單分散二氧化硅顆粒后，到目前，二氧化硅材料已經成為研究熱點。

而空心球結構的材料由于其潛在的微表面積，孔隙容積，導熱系數，光折射率等性能吸引了人們的廣泛關注。其中，二氧化硅因為其獨特的特性，如：密度低而機械強度高，化學性質穩定，熱穩定性很強等特點，可應用于藥物和生物分子的釋放，光催化，儲能，傳感控制釋放等。目前常見的二氧化硅空心材料結構多為球形，表面均為羥基，后期必須采用有機硅烷偶聯劑對二氧化硅空心材料表面再次進行功能化（俞書宏，萬勇，一種二氧化硅空心球的制備方法，CN1931718A；鄭南峰，方曉亮，陳誠，李悅，一種有序介孔二氧化硅的制備方法，CN102153094A）。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種蠕蟲狀空心二氧化硅及其制備方法，所述的這種蠕蟲狀空心二氧化硅及其制備方法解決了現有技術中二氧化硅空心材料表面帶羥基、應用范圍有限的技術問題。

本發明提供了一種蠕蟲狀空心二氧化硅，按質量份數計算，其原料組成及含量如下：

有機硅烷偶聯劑 0.1-0.5份，

去離子水 50-100份，

正硅酸乙酯 0.5-1.0份。

進一步的，所述的有機硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、或者(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷。

本發明還提供了上述的一種蠕蟲狀空心二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

1)按照質量份數稱取有機硅烷偶聯劑、去離子水和正硅酸乙酯；

2)將有機硅烷偶聯劑加入到去離子水中，在300-400r/min下常溫攪拌30-40min，升溫至50-60℃，水解0.5～3h；

3)將正硅酸乙酯加入步驟2）的水溶液中，并同時加入氨水調節pH為9-12，繼續控制攪拌轉速為300-400r/min，攪拌反應3-7h,即得蠕蟲狀空心二氧化硅。

具體的，所述的氨水的質量百分比濃度為25%。

本發明采用溶膠-凝膠法，通過有機硅烷偶聯劑和正硅酸乙酯的水解縮合反應制備了結構穩定的蠕蟲狀二氧化硅空心材料，有效提高了二氧化硅空心球的比表面積；并且可對蠕蟲狀二氧化硅空心材料功能化，該空心材料含有可被有效利用的功能化基團，如乙烯基、苯基、巰基，在很大程度上擴大了該空心材料的應用領域，具有潛在的應用價值。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明通過溶膠-凝膠法使有機硅烷偶聯劑先預水解，隨后加入正硅酸乙酯和濃氨水在堿性條件下反應，得到蠕蟲狀空心二氧化硅。該蠕蟲狀空心二氧化硅的制備工藝簡單，可操作性強，反應條件溫和，并且可實現對該空心二氧化硅一步的功能化，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1 是通過本發明的方法獲得的蠕蟲狀空心二氧化硅的透射電鏡圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進一步詳細描述，但并不限制本發明。

實施例1

一種蠕蟲狀空心二氧化硅，按質量份數計算，其原料組成及含量如下：

(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷 0.1份，

去離子水 50份，

正硅酸乙酯 0.5份。

上述的一種蠕蟲狀空心二氧化硅的制備方法如下：

將0.1份(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷加入到50份去離子水中，在300r/min下常溫攪拌30min，升溫至50℃，水解1h；隨后將0.5份正硅酸乙酯加入其中，并同時加入10ul質量分數25%的氨水調節pH為9，繼續控制攪拌轉速為300r/min，攪拌反應3h,即得蠕蟲狀空心二氧化硅。