[發(fā)明專利]一鍋法制備2?溴?9,9?二苯基芴

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510558999.6
• 申請(qǐng)日: 2015-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105085162B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立攀;王永;胡桂芳;張亞勛;平洋;郭青照;羅蓓蓓;任釗;李棟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C25/22
• 分類(lèi)號(hào): C07C25/22;C07C17/266
• 代理公司: 鄭州立格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司41126
• 代理人: 田小伍

1.一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，包括以下步驟：

（1）；

（2）。

2.如權(quán)利要求1所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，所述氯化劑為二氯亞砜、三氯化磷、三氯氧磷和五氯化磷中的一種或兩種以上；所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸銅或苯磺酸銅。

3.如權(quán)利要求2所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，所述氯化劑為二氯亞砜、三氯化磷和三氯氧磷中的一種或兩種以上時(shí)，步驟（1）的具體操作為：a）先取一定量的氯化劑與2-溴-9-苯基-芴-9-醇混合；b）再取一定量的氯化劑加熱至60～70℃，然后向其中加入步驟a）的混合液；c）升溫回流反應(yīng)3～5h后氯化反應(yīng)結(jié)束；其中，步驟a）中氯化劑、步驟b）中氯化劑和2-溴-9-苯基-芴-9-醇的摩爾比為（2.3～3.5）:（3.5～5.3）:1。

4.如權(quán)利要求2所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，所述氯化劑為五氯化磷時(shí)，步驟（1）的具體操作為：a’）先取一定量的五氯化磷與2-溴-9-苯基-芴-9-醇溶解在有機(jī)溶劑中；b’）再取一定量的五氯化磷溶解在有機(jī)溶劑中，加熱至60～70℃，然后向其中加入步驟a’）的混合液；c’）升溫回流反應(yīng)3～5h后氯化反應(yīng)結(jié)束；其中，步驟a’）中五氯化磷、步驟b’）中五氯化磷和2-溴-9-苯基-芴-9-醇的摩爾比為（2.3～3.5）:（3.5～5.3）:1。

5.如權(quán)利要求3所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，步驟b）中加入的方式為滴加，加入時(shí)間為0.5～1h。

6.如權(quán)利要求4所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為氯仿、四氯化碳和二氯乙烷中的一種或兩種以上。

7.如權(quán)利要求1-6任一所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，步驟（2）的具體操作為：將氯化反應(yīng)后的體系降溫、添加催化劑后，再升溫至40～48℃，加入苯，于55～60℃下反應(yīng)5～7h，最后經(jīng)過(guò)濾、減壓濃縮得到2-溴-9,9-二苯基芴；其中，所述催化劑、苯和原料2-溴-9-苯基-芴-9-醇的摩爾比為(0.85～1.1):(1.5～2.2):1。

8.如權(quán)利要求7所述的一鍋法制備2-溴-9,9-二苯基芴，其特征在于，步驟（2）中苯于0.5h內(nèi)滴加完全。