[發明專利]一種多偶氮活性染料化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201510557234.0
• 申請日: 2015-09-02
• 公開（公告）號: CN105199427B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 王專;朱濤;李世華;劉華瑋;李金洋
• 申請（專利權）人: 浙江科永化工有限公司;上海科華染料工業有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24;D06P3/52
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種多偶氮活性染料化合物，所述化合物具有如下式(Ⅰ)的多偶氮染料結構：

其中G₁、G₂各自獨立為式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的結構，且不同時為式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的結構：

式(Ⅰ)～(Ⅲ)中：

R₁、R₂、R₅、R₆各自獨立為氫、-SO₃M₃、C₁～C₄的烷基或C₁～C₄的烷氧基；

R₃為氫或C₁～C₄的烷氧基；

R₄為-NH₂或C₁～C₄的烷基；

Y₁、Y₂各自獨立為-CH＝CH₂或-C₂H₄OSO₃M₄；

M₁～M₄各自獨立為氫或堿金屬。

2.如權利要求1所述的多偶氮活性染料化合物，其特征在于：所述的式(Ⅰ)化合物羥基上的氫原子可發生共軛遷移，形成式(Ⅳ)所示的異構體：

其中G₁、G₂、R₁～R₆、Y₁、Y₂、M₁和M₂與式(Ⅰ)化合物中的定義相同。

3.如權利要求1或2所述的多偶氮活性染料化合物，其特征在于式(Ⅰ)的多偶氮染料結構選自下列之一：

4.如權利要求3所述的多偶氮活性染料化合物，其特征在于式(Ⅰ)的多偶氮染料結構選自式(Ⅰ-1)。

5.一種如權利要求1所述的多偶氮活性染料化合物的制備方法，包括如下步驟：

(1)將式(Ⅱ-1)的化合物與水攪拌均勻后，在10～15℃加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，然后再加入式(Ⅱ-2)的化合物，控制pH至3～5，在10～15℃下進行偶合反應，檢測重氮鹽消失即為終點；

將上述反應液調pH至6～7，使其完全澄 清，加入亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻后，將混合液加入到鹽酸中并在10～15℃下進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，得到第一重氮液，備用；

(2)將式(Ⅲ-1)的化合物與冰水攪拌均勻后，加入鹽酸，然后在0～5℃下再加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸除去未反應的亞硝酸，得到第二重氮液，備用；

(3)往步驟(2)得到的第二重氮液中加入H酸，控制pH1～2并升溫至10～15℃進行酸性偶合反應，反應結束后再加入步驟(1)中得到的第一重氮液，控制pH5～6并在10～15℃條件下進行堿性偶合反應，反應結束后干燥得到式(Ⅰ)所示的多偶氮活性染料化合物；

或者往步驟(1)得到的第一重氮液中加入H酸中，控制pH至1～2并升溫至10～15℃進行酸性偶合反應，反應結束后再加入步驟(2)中得到的第二重氮液，控制pH至5～6并在10～15℃條件下進行堿性偶合反應，反應結束后干燥得到式(Ⅰ)所示的多偶氮活性染料化合物；

上式中R₁～R₆、Y₁和Y₂與上述的式(Ⅰ)化合物中的定義相同。