[發明專利]微波消解電感耦合等離子光譜法測定鋁土礦中鈧方法

有效

• 申請號: 201510549315.6
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105223050B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 易建春;潘鋼;邵坤
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/62
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 蔣斯琪

1.微波消解-電感耦合等離子光譜法測定鋁土礦中鈧方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一，稱取0.2000～0.3000g待測鋁土礦樣品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐內，加入少量足以將鋁土礦樣品潤濕的超純水；

步驟二，往步驟一盛有潤濕狀鋁土礦樣品的消解罐中加入5～8mL濃硝酸和1～3mL濃度為30%的雙氧水，將消解罐內壁上的鋁土礦樣品洗到罐底，放置5min，待反應完全后，再依次加入2～5mL濃氫氟酸和2～3mL濃磷酸，輕輕搖動聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混勻，蓋上罐蓋，裝備好支架，放入微波消解儀的樣品轉盤上，將溫度傳感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按設定微波消解程序，進行鋁土礦樣品的消解；所述微波消解程序控制過程為：首先升溫到120℃，保持2min；然后持續升溫至180℃，保持5min；最后繼續升溫到220℃，保持10min；其中，升溫至120℃需要5min，升溫至180℃需要5min，升溫至220℃需要5min；

步驟三，待消解完成后，靜置冷卻至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐內溫度低于60℃后，將消解罐內制備的消解溶液轉移至50.00 mL容量瓶中，以超純水定容搖勻待測；

步驟四，試劑空白試驗：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐內加入超純水，加入量與步驟一的加入量相同；再依次加入5～8mL濃硝酸和1～3mL濃度為30%的雙氧水，放置5min,待反應完全后，再依次加入2～5mL濃氫氟酸和2～3mL濃磷酸，輕輕搖動聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混勻，蓋上罐蓋，裝備好支架，放入微波消解儀的樣品轉盤上，將溫度傳感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按設定消解程序進行消解；待消解完成后，靜置冷卻至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐內溫度低于60℃后，將消解罐內制備的消解溶液轉移至50.00mL容量瓶中，以超純水定容搖勻待測；

步驟五，采用電感耦合等離子光譜法直接測定步驟三和步驟四所制的待測溶液，得到測定結果。

2.根據權利要求1所述的微波消解-電感耦合等離子光譜法測定鋁土礦中鈧方法，其特征在于：步驟一中采用的超純水符合GB6682-92《分析化學實驗室用水的規格及試驗方法》中二級水要求。

3.根據權利要求1所述的微波消解-電感耦合等離子光譜法測定鋁土礦中鈧方法，其特征在于：步驟二中微波消解儀最佳試劑使用量為7～20mL，因此加入的濃硝酸、雙氧水、濃氫氟酸、濃磷酸總體積之和應保持在10～15mL。

4.根據權利要求1所述的微波消解-電感耦合等離子光譜法測定鋁土礦中鈧方法，其特征在于：步驟五中電感耦合等離子體發射光譜儀按設定的工作條件及選定的分析線，依次測定標準序列、步驟三和步驟四所制的待測溶液，樣品溶液測定結果減去試劑空白后即為樣品分析結果。

5.根據權利要求1所述的微波消解-電感耦合等離子光譜法測定鋁土礦中鈧方法，其特征在于，所選用儀器工作條件為：

儀器：PE 8300V型電感耦合等離子體發射光譜儀；

電感耦合等離子體發射光譜儀進樣系統：耐氫氟酸；

電感耦合等離子體發射光譜儀工作條件：RF功率1300 W；冷卻氣15.0 L/min；霧化氣流量0.8 L/min；輔助氣流量0.2 L/min；進樣流速：1.5 mL/min；沖洗流速：3.0mL/min；分析線：Sc361.383nm；

標準系列的配制：

三氧化二鈧標準儲備液ρ=1.00 mg/mL 稱取經600℃灼燒2 h的三氧化二鈧0.2500g，置于250 mL燒杯中，用鹽酸溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

標準系列：配置分取0.5和5mL的50ug/mL的三氧化二鈧標準溶液于50mL的容量瓶中，補加5mL濃硝酸和2mL濃磷酸，然后再定容刻度，配置成三氧化二鈧濃度為0.5、5μg/mL的標準序列。