[發明專利]一種納米尺度有序介孔二氧化硅球及其制備方法有效

申請號：	201510549267.0	申請日：	2015-09-01
公開（公告）號：	CN105236427B	公開（公告）日：	2017-08-29
發明（設計）人：	徐麗;鄧怡杰;劉國際;孫曉波;孫會嶺	申請（專利權）人：	鄭州大學
主分類號：	C01B33/18	分類號：	C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	鄭州先風專利代理有限公司41127	代理人：	黃偉
地址：	450000 河南省鄭***	國省代碼：	河南;41
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種納米尺度有序二氧化硅及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于無機多孔材料技術領域，具體涉及一種納米尺度有序介孔二氧化硅球及其制備方法。

背景技術

近年來，有序介孔二氧化硅材料因其獨特的結構特性及形貌（巨大的比表面積、有序的孔道結構、良好的熱穩定性和水熱穩定性），被廣泛地應用于多相催化、藥物輸送、納米反應器、色譜固定相、吸附劑、輕質材料填料等合成和制造領域。

材料的性能與材料的顆粒大小和形貌密切相關，傳統的有序介孔氧化硅的顆粒尺寸一般在微米至厘米間，且形貌不均一，比表面小，而這些性質在很大程度上影響了有序介孔氧化硅材料在電化學、光催化、電磁學等領域的應用。近年來，隨著納米技術的迅速發展，具有新穎拓撲結構的納米粒子引起了人們的極大興趣。特別是納米尺度有序介孔二氧化硅球，因其導電系數低、熱力學穩定性高、具有有序開放孔道結構和較高比表面積等優點，具有極為廣闊的應用前景。因此，開發尺寸大小均一且可控、形貌規則納米尺度有序介孔氧化硅材料的制備方法成為當前材料科學領域的研究熱點。

離子液體是指在室溫或接近室溫下呈現液態的、完全由陰陽離子所組成的鹽。離子液體因其本身所具有的許多傳統溶劑所無法比擬的優點及其作為一種綠色溶劑在有機、高分子物質以及納米材料合成上的應用，受到越來越多的化學工作者的關注。中國專利CN102826558A公開了一種介孔二氧化硅膜的制備方法，它是以離子液體為溶劑，以硅酸酯為原料，通過溶膠-凝膠成膜、老化、干燥得到高孔隙率的介孔二氧化硅膜。中國專利CN103613101A公開了一種具有樹枝狀孔道結構的介孔二氧化硅納米球的制備方法。該方法以十六烷基三甲基對甲基苯磺酸銨鹽為模板劑、有機小分子胺為堿源、四烷基硅酸酯為硅源，并采用室溫短鏈離子液體作為顆粒生長的調控劑，制備的介孔SiO₂納米球比表面積～1000m²/g，孔體積～2.0ml/g，孔徑3～20nm 之間，并且孔道為樹枝狀孔道結構。然而該方法采用的陽離子表面活性劑以及有機胺成本高，毒性大，對環境不友好。

發明內容

本發明的目的是提供一種納米尺度有序介孔二氧化硅球及其制備方法，該方法可提供一種新型結構的有序介孔二氧化硅球，且其制備方法克服了現有方法成本高、毒性大的缺陷。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種納米尺度有序介孔二氧化硅球，所述有序介孔二氧化硅球的球徑在150nm~500nm范圍內可調，尺寸和形態均一，比表面積為1073~1615m²/g，孔容為0.71~1.16cm³/g，孔徑為3.06~3.81nm，具有從球心向外表面輻射排列的有序介孔孔道結構。

本發明所制得的二氧化硅材料為球形納米粒子，粒徑可控，大小均勻，孔徑分布窄且可調，且具有有序介孔孔道結構。

本發明還進一步提供了上述納米尺度有序介孔二氧化硅球的制備方法，采用溶膠-凝膠法，以離子液體作模板劑，醇為共溶劑，堿性條件下進行反應，之后干燥、煅燒獲得所述納米尺度有序介孔二氧化硅球，所述的離子液體為如下式所述的1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑，

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較為具體的，將離子液體溶于醇/水混合體系中，充分混合均勻后加入堿，20-30min后再加入硅源，充分反應后得到乳狀懸濁液，分離后獲得粗產物；將粗產物進行干燥、煅燒獲得納米尺度有序介孔二氧化硅球。

其中，所述各物質的投料物質的量比即摩爾比優選為：離子液體：硅源：堿：醇：水為0.21~1.85：0.22~5.21：4.11~20.89：100~1254：1800~5612。

所述的硅源可選擇正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸鈉或硅溶膠的一種，優選正硅酸乙酯。

所述堿可選擇氨水、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氫氧化鈉的任意一種，優選氨水。

所述醇可選擇甲醇、乙醇、丙醇或者異丙醇任意一種，優選乙醇。