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[發(fā)明專利]一種納米尺度有序介孔二氧化硅球及其制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201510549267.0 申請日: 2015-09-01
公開(公告)號: CN105236427B 公開(公告)日: 2017-08-29
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 徐麗;鄧怡杰;劉國際;孫曉波;孫會嶺 申請(專利權(quán))人: 鄭州大學(xué)
主分類號: C01B33/18 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 鄭州先風(fēng)專利代理有限公司41127 代理人: 黃偉
地址: 450000 河南省鄭*** 國省代碼: 河南;41
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 納米 尺度 有序 二氧化硅 及其 制備 方法
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)多孔材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種納米尺度有序介孔二氧化硅球及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來,有序介孔二氧化硅材料因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性及形貌(巨大的比表面積、有序的孔道結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性),被廣泛地應(yīng)用于多相催化、藥物輸送、納米反應(yīng)器、色譜固定相、吸附劑、輕質(zhì)材料填料等合成和制造領(lǐng)域。

材料的性能與材料的顆粒大小和形貌密切相關(guān),傳統(tǒng)的有序介孔氧化硅的顆粒尺寸一般在微米至厘米間,且形貌不均一,比表面小,而這些性質(zhì)在很大程度上影響了有序介孔氧化硅材料在電化學(xué)、光催化、電磁學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。近年來,隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展,具有新穎拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的納米粒子引起了人們的極大興趣。特別是納米尺度有序介孔二氧化硅球,因其導(dǎo)電系數(shù)低、熱力學(xué)穩(wěn)定性高、具有有序開放孔道結(jié)構(gòu)和較高比表面積等優(yōu)點(diǎn),具有極為廣闊的應(yīng)用前景。因此,開發(fā)尺寸大小均一且可控、形貌規(guī)則納米尺度有序介孔氧化硅材料的制備方法成為當(dāng)前材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

離子液體是指在室溫或接近室溫下呈現(xiàn)液態(tài)的、完全由陰陽離子所組成的鹽。離子液體因其本身所具有的許多傳統(tǒng)溶劑所無法比擬的優(yōu)點(diǎn)及其作為一種綠色溶劑在有機(jī)、高分子物質(zhì)以及納米材料合成上的應(yīng)用,受到越來越多的化學(xué)工作者的關(guān)注。中國專利CN102826558A公開了一種介孔二氧化硅膜的制備方法,它是以離子液體為溶劑,以硅酸酯為原料,通過溶膠-凝膠成膜、老化、干燥得到高孔隙率的介孔二氧化硅膜。中國專利CN103613101A公開了一種具有樹枝狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔二氧化硅納米球的制備方法。該方法以十六烷基三甲基對甲基苯磺酸銨鹽為模板劑、有機(jī)小分子胺為堿源、四烷基硅酸酯為硅源,并采用室溫短鏈離子液體作為顆粒生長的調(diào)控劑,制備的介孔SiO2納米球比表面積~1000m2/g,孔體積~2.0ml/g,孔徑3~20nm 之間,并且孔道為樹枝狀孔道結(jié)構(gòu)。然而該方法采用的陽離子表面活性劑以及有機(jī)胺成本高,毒性大,對環(huán)境不友好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種納米尺度有序介孔二氧化硅球及其制備方法,該方法可提供一種新型結(jié)構(gòu)的有序介孔二氧化硅球,且其制備方法克服了現(xiàn)有方法成本高、毒性大的缺陷。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

一種納米尺度有序介孔二氧化硅球,所述有序介孔二氧化硅球的球徑在150nm~500nm范圍內(nèi)可調(diào),尺寸和形態(tài)均一,比表面積為1073~1615m2/g,孔容為0.71~1.16cm3/g,孔徑為3.06~3.81nm,具有從球心向外表面輻射排列的有序介孔孔道結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所制得的二氧化硅材料為球形納米粒子,粒徑可控,大小均勻,孔徑分布窄且可調(diào),且具有有序介孔孔道結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明還進(jìn)一步提供了上述納米尺度有序介孔二氧化硅球的制備方法,采用溶膠-凝膠法,以離子液體作模板劑,醇為共溶劑,堿性條件下進(jìn)行反應(yīng),之后干燥、煅燒獲得所述納米尺度有序介孔二氧化硅球,所述的離子液體為如下式所述的1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑,

較為具體的,將離子液體溶于醇/水混合體系中,充分混合均勻后加入堿,20-30min后再加入硅源,充分反應(yīng)后得到乳狀懸濁液,分離后獲得粗產(chǎn)物;將粗產(chǎn)物進(jìn)行干燥、煅燒獲得納米尺度有序介孔二氧化硅球。

其中,所述各物質(zhì)的投料物質(zhì)的量比即摩爾比優(yōu)選為:離子液體:硅源:堿:醇:水為0.21~1.85:0.22~5.21:4.11~20.89:100~1254:1800~5612。

所述的硅源可選擇正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸鈉或硅溶膠的一種,優(yōu)選正硅酸乙酯。

所述堿可選擇氨水、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氫氧化鈉的任意一種,優(yōu)選氨水。

所述醇可選擇甲醇、乙醇、丙醇或者異丙醇任意一種,優(yōu)選乙醇。

所述充分反應(yīng)為在15~45℃恒溫反應(yīng)2-24h,更優(yōu)選在22℃恒溫反應(yīng)6h。

干燥為于40-50℃下干燥6-24h。

所述煅燒為于600℃恒溫焙燒4-6h,之后以1℃/min速率冷卻至室溫。

更為具體的,本發(fā)明納米尺度有序介孔二氧化硅球的制備方法如下:

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