[發明專利]基于等離子體化學增強氣相沉積直接合成大面積氧化石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201510548830.2
• 申請日: 2015-09-01
• 公開（公告）號: CN105152165B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 劉洋;陳育明
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 陸飛,盛志范

1.一種基于等離子體化學增強氣相沉積直接合成大面積氧化石墨烯的方法，其特征在于具體步驟如下：

步驟1：對襯底進行預處理；

步驟2：在襯底上生長氧化石墨烯；

步驟3：生長結束后將氧化石墨烯取出；

其中，步驟2所述在襯底上生長氧化石墨烯的流程為：

（1）將襯底載入等離子體增強化學氣相沉積系統；

（2）預處理；

（3）氧化石墨烯生長；

其中，所述的等離子體增強化學氣相沉積系統主要由供氣系統、真空系統、爐腔、加熱系統、放電系統組成；所述供氣系統主要用于向爐腔中供氣，所供氣體包括碳源氣體、還原氣體、載流氣體；所述真空系統主要用于將爐腔抽真空，并控制爐腔內的氣壓；所述爐腔為氧化石墨烯合成的場所；所述加熱系統主要用于控制爐腔的溫度；所述放電系統的主要用于將供氣系統提供的氣體激發和電離，產生合成氧化石墨烯所需的各類粒子；

所述的預處理的過程包括：開啟真空系統將爐腔抽真空、開啟加熱系統將爐腔加熱到所需溫度、開啟還原氣體并持續一段時間；

所述的氧化石墨烯生長的流程包括：利用加熱系統將爐腔溫度控制在反應溫度；在爐腔中通入按一定比例混合的碳源氣體、還原氣體、載流氣體；開啟放電系統并持續一段反應時間；關閉碳源氣體和放電；

所述反應溫度為100℃-700℃；所述放電系統所產生的等離子體的功率為10-100W；引入氧化石墨烯合成所需的含氧基團的方法為：通過所述碳源氣體、還原氣體、載流氣體中的殘余氧氣或水蒸氣引入，即所述碳源氣體、還原氣體、載流氣體中至少一種氣體的純度低于99.9%；或通過爐腔內壁吸附的水蒸氣引入，即氧化石墨烯合成反應時因爐腔內壁吸附水蒸氣所造成的反應空間內的水蒸氣含量大于100ppm；所述碳源氣體、還原氣體、載流氣體的混合比例為1:（20-100）:（100-200）；所生成的氧化石墨烯中碳元素與氧元素的比例通過調節所述還原氣體的混合比例來改變，或通過調節反應溫度來改變；反應時間為1-20分鐘。

2.根據權利要求1所述的基于等離子體化學增強氣相沉積直接合成大面積氧化石墨烯的方法，其特征在于步驟1中所述的襯底材料為具有催化特性的金屬或某些非金屬；所述具有催化特性的金屬選：銅、鎳、鉑、金，所述非金屬選自硅、碳、鍺。

3.根據權利要求1所述的基于等離子體化學增強氣相沉積直接合成大面積氧化石墨烯的方法，其特征在于步驟1所述的對襯底進行預處理的流程為：超聲清洗、化學拋光、沖洗、烘干；所述超聲清洗過程所使用的溶劑為丙酮、異丙醇或去離子水；所述化學拋光過程所采用的拋光液為過硫酸銨溶液；所述沖洗過程所采用的沖洗劑為去離子水；所述烘干過程的溫度為50℃-70℃。

4.根據權利要求1所述的基于等離子體化學增強氣相沉積直接合成大面積氧化石墨烯的方法，其特征在于所述的碳源氣體是甲烷或乙炔；所述的還原氣體為氫氣；所述的載流氣體為氬氣。