[發明專利]DOTP增塑劑酯化反應工藝

有效

• 申請號: 201510547607.6
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105001091A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 邢光全;劉建軍;劉延華;李逢春
• 申請（專利權）人: 山東齊魯增塑劑股份有限公司
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82;C07C67/08
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于增塑劑技術領域，具體涉及一種DOTP增塑劑酯化反應工藝。

背景技術

眾所周知，增塑劑是加工橡膠、塑料、涂料等高聚物成型時為增加其可塑性、流動性并使成品具有柔韌性而加入的物質，是塑料工業必不可少的添加助劑。我國年產能已達到2800kt，已經成為全世界第一生產和消費大國，并繼續呈現增長勢頭。這其中鄰苯二甲酸酯和對苯二甲酸酯的比例又占據了90％以上。但研究表明鄰苯類增塑劑具有潛在的致癌性，而環氧油脂和檸檬酸酯類等綠色增塑劑在產量上也難以在短期滿足龐大的市場需求，所以在未來對苯類增塑劑還將是市場上的主要產品，然而傳統的合成工藝耗時長，能耗高。

傳統的間歇式生產增塑劑對苯二甲酸二辛酯的正常生產方法中：

(1)單位時間產量低，

(2)能耗大，

(3)設備利用率低，

(4)產品質量不穩定。

發明內容

本發明的目的是提供一種DOTP增塑劑酯化反應工藝，減少投資、降低能耗、提高設備利用率和提高產品質量。

本發明所述的DOTP增塑劑酯化反應工藝，步驟如下：

(1)將對苯二甲酸、辛醇和鈦酸酯催化劑加入酯化釜中，在攪拌下加熱，同時向酯化釜內通入惰性氣體，控制反應溫度和反應壓力；

(2)酯化釜中的物料在反應過程中產生的醇蒸汽與水蒸氣進入冷凝器冷卻后，進入醇水分離罐沉降分離，醇相溢流經過U型管，進入酯化塔與反應過程中產生的醇蒸汽與水蒸氣逆向接觸，精制后的醇進入酯化釜作為回流醇使用；

(3)從醇水分離罐分離出來的水送到中和水洗罐重新利用；

(4)將酯化釜中酯化反應后的物料放入緩沖罐后送入精制工序進行相應處理后，可得到增塑劑產品。

步驟(1)中所述的辛醇和對苯二甲酸的質量比為2.4-2.8:1。

步驟(1)中所述的鈦酸酯催化劑的質量為對苯二甲酸和辛醇總質量的2-5‰。

步驟(1)中所述的攪拌是軸流式攪拌。酯化釜中的攪拌形式由原來的斜漿葉改進為軸流式槳葉，以保證反應器內物料更好地混合。

步驟(1)中所述的加熱是使用內盤管加熱。

步驟(1)中所述的反應溫度為250-265℃。

步驟(1)中所述的反應壓力為0.2-0.7MPa。

步驟(4)中所述的緩沖罐的容積為70m³。緩沖罐能夠保證將酯化合格物料及時放下，以便于酯化反應器及時進入下一輪反應中。

本發明所述的DOTP增塑劑酯化反應工藝，具體步驟如下：

(1)將原料對苯二甲酸、辛醇和鈦酸酯催化劑由進料口加入酯化釜中，然后關閉進料閥。在攪拌器攪拌的作用下，使用內盤管加熱，控制反應溫度緩慢升高，同時控制酯化釜內壓力；

(2)酯化釜內反應生成水與蒸發的醇離開酯化釜后進入酯化塔，在酯化塔中與酯化釜蒸發的醇和水蒸氣與塔頂回流的循環醇逆向接觸后進入冷凝器冷卻，進入醇水分離罐沉降分離，醇相溢流經過U型管進入塔頂與反應過程中產生的醇蒸汽與反應生成水蒸氣逆向接觸，精制后的醇進入酯化釜作為回流醇使用；

(3)醇水分離罐分離出來的水定期通過放水電磁閥放入二次沉降分離罐，二次沉降分離罐中的水通過溢流線進入中和水洗罐，最終送到中和水洗工序重新利用；

(4)將酯化釜中酯化反應后的混合物放入緩沖罐后送入精制工序進行相應處理后，可得到增塑劑產品；

(5)通過醇水分離罐的界面計及時判斷酯化反應合格情況，及時進行排水等操作。

本發明所述的DOTP增塑劑酯化反應工藝所用的設備包括酯化釜，緩沖罐、酯化釜、酯化塔、冷凝器、醇水分離罐、放水電磁閥、二次沉降分離罐與中和水洗罐依次相連，酯化釜頂部通過進料閥與進料口相連，酯化塔、U型管與醇水分離罐依次相連，醇水分離罐上設置有界面計。

所述的酯化釜內部設置有攪拌器。

所述的酯化釜內部設置有內盤管。

通過向酯化釜內通入惰性氣體，將酯化反應壓力由常壓提高至0.2-0.7MPa，以提高反應溫度，加快了反應速度，增加單位時間產量，達到節能降耗的目的。

將酯化釜加熱方式由內、外盤管加熱改進為內盤管加熱，切除了加熱效率較低的外盤管，減少熱損失，同時避免外盤管因受熱不均出現漏點的弊端。

增加酯化反應生成水二次沉降分離罐，將酯化生成水中夾帶的少量精對苯二甲酸分離出來，以保證酯化生成水在回用質量，穩定產品質量。

增加酯化醇水分離罐界面計及放水電磁閥，以便于及時判斷酯化反應合格時間，及時進行相應的操作。