[發(fā)明專利]連續(xù)氫化脫氫制備的鈦粉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510547291.0
• 申請(qǐng)日: 2015-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN105081334B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛鳳嬌;蔣仁貴;李道玉;鐘兵;馬坪;盧東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/04
• 分類號(hào): B22F9/04
• 代理公司: 成都希盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司51226
• 代理人: 柯海軍,武森濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種連續(xù)氫化脫氫制備的鈦粉及其制備的工藝方法，屬于鈦及鈦合金粉末的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鈦粉是指尺寸小于1mm的鈦顆粒群，鈦粉粒形有球形、多角形、海綿狀和片狀等幾種，其粒形與制取方法有關(guān)，屬于松散物料，其性能綜合了鈦基體與粉末體的共性。所以鈦粉很活波，非常容易氫化、易燃、易爆、易于其他元素發(fā)生反應(yīng)，屬于一種危險(xiǎn)品。由于鈦的強(qiáng)度高、韌性好，難以機(jī)械破碎，粉末制備十分困難。氫化脫氫法(HDH)是利用鈦與氫的可逆特性制備鈦粉的一種工藝，鈦吸氫后形成鈦的氫化物，產(chǎn)生脆性，經(jīng)機(jī)械破碎制成氫化鈦粉。

金屬鈦在350℃能夠吸收氫氣，生成鈦的氫化物，金屬鈦吸氫后強(qiáng)度降低，變脆，氫化脫氫法制備的鈦粉，粒度范圍寬，粉末成不規(guī)則棱狀體，所制得的鈦粉氧、氮含量較高，目前很多改進(jìn)的方法都考慮降低氧、氮含量的問題，但是鈦的氫化是放熱反應(yīng)，可逆性大，反應(yīng)放熱大，容易出現(xiàn)火災(zāi)或者團(tuán)聚，脫氫過程中生成的鈦粉末在高溫下易結(jié)塊而使擴(kuò)散層變小，不利于氫的快速脫除，降低脫氫效率，而且由于結(jié)塊增加了制粉工序，由于機(jī)械制粉使得到的鈦粉是棱狀體，很難符合對(duì)鈦粉球形的要求。

申請(qǐng)?zhí)枮椤?01310401758.1”，發(fā)明名稱為“一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法”，公開了一種將氫化脫氫與氣流磨工藝相結(jié)合，首先將海綿鈦進(jìn)行氫化處理以制取氫化鈦粉，而后利用氣流磨對(duì)氫化鈦進(jìn)行破碎，之后進(jìn)行真空脫氫，最后利用氣流磨進(jìn)行破碎分級(jí)和真空封裝得到鈦粉產(chǎn)品。該專利直接將海綿鈦加熱到480～750℃下反應(yīng)，因?yàn)榉磻?yīng)器溫度過高，會(huì)導(dǎo)致海綿鈦燒結(jié)，同樣，脫氫也會(huì)導(dǎo)致鈦粉局部溫度過高而燒結(jié)，且最終制備的鈦粉中的氧含量為0.12～0.15wt％，鈦粉粒徑為20～75μm。

目前氫化脫氫法是廣泛采用的制備鈦粉的方法，有很多生產(chǎn)企業(yè)在用氫化脫氫法進(jìn)行生產(chǎn)，但是目前低品位的鈦粉的市場(chǎng)價(jià)格低迷，造船和航空航天，以及醫(yī)用等領(lǐng)域?qū)︹伔鄣馁|(zhì)量要求比較高；而且，目前氫化脫氫法生產(chǎn)鈦粉一般有兩種方案，一種是讓氫化爐與脫氫爐等設(shè)備在固定的狀態(tài)下，加入原料鈦或者海綿鈦，這種情況下鈦粉由于重力會(huì)沉在爐底或者貼在爐壁，從而使鈦粉受熱不均而被燒糊；另一種就是采用加入原料鈦或者海綿鈦在可以轉(zhuǎn)動(dòng)的氫化爐和脫氫爐等設(shè)備中，這樣子的方案還是存在鈦粉在爐內(nèi)反應(yīng)不完全，受熱不均勻而被燒糊。在克服現(xiàn)有的技術(shù)問題的情況下，提高鈦產(chǎn)品的質(zhì)量以及一種可以防止鈦被燒糊的工藝方法也是市場(chǎng)發(fā)展的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種既能克服高氧、氮的的同時(shí)，又能解決團(tuán)聚和結(jié)塊問題，同時(shí)使得產(chǎn)品的質(zhì)量接近球形，且粒度分布范圍窄，粒度比較小的連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法。

連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法，包括海綿鈦的氫化過程、氫化鈦破碎制粉過程、脫氫過程，具體包括以下步驟：

a、鈦氫化：在氫化爐中，按照氫鈦原子比為1.8～2.1加入高純鈦，抽真空后，加熱氬氣，當(dāng)氣體和氫化爐均預(yù)熱到300～350℃，切入氫氣，確保高純鈦在爐中充分流化反應(yīng)，控制氫壓在0.4～0.6MPa，繼續(xù)加熱至400～800℃后流化反應(yīng)12～2h，得到氫化鈦粉；

b、破碎制粉：a步驟氫化后的粉體自動(dòng)進(jìn)入氣體粉碎機(jī)中，通入氬氣氣磨氫化鈦粉2～5h，粉碎后得到粒徑＜74μm的粉體；

c、脫氫反應(yīng)：經(jīng)過b步驟粉碎后得到的粉體進(jìn)入脫氫爐中，在真空狀態(tài)下，預(yù)熱氬氣和脫氫爐至500～600℃后，將氬氣通入脫氫爐中，緩慢升溫至700～800℃，粉碎后的氫化鈦粉在爐中充分流化反應(yīng)1～3h，即得。

上述所述連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法，其中a步驟中氬氣的表觀氣速為0.052～0.102m/s，氫氣的表觀氣速為0.052～0.102m/s。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法，a步驟中控制氫壓在0.4MPa，繼續(xù)加熱至450～750℃后反應(yīng)10～2h。

上述所述連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法，其中c步驟中氬氣的表觀氣速為0.003～0.006m/s。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法，c步驟中將反應(yīng)器預(yù)熱至600℃，緩慢升溫至750℃后反應(yīng)2h。

本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種純度高，平均粒徑小，其中氧含量和氮含量極低的高純細(xì)微低氧低氮鈦粉。

采用本發(fā)明連續(xù)氫化脫氫制備鈦粉的方法制備的鈦粉，其中鈦粉的中位徑為6.4～6.6μm，其中氧含量＜2500μg/g，氮含量＜150μg/g。