[發明專利]一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201510546952.8
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105063565B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 楊磊;朱嘉琦;郭帥;代兵;楊振懷;舒國陽
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 楊立超

1.一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于它按以下步驟進行：

一、焊接：將一塊尺寸為10mm×10mm，厚度為1mm的Cu片，利用壓力電阻焊焊于直徑為49mm的金屬釔靶材上，形成一個組合靶材；

其中壓力電阻焊的工藝參數為：壓力為5kg～8kg，電流為150A～176A，電壓為75V～100V；Cu片位于距釔靶中心徑向距離為10mm～12mm處；

二、清洗：將步驟一中得到的組合靶材依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為300W～600W的條件下各清洗15min～30min，得到潔凈的組合靶材；將ZnS襯底依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為300W～600W的條件下各清洗15min～30min，得到潔凈的襯底材料；

三、鍍膜前準備工作：首先將潔凈的組合靶材安裝至磁控濺射靶靶套上，并將潔凈的ZnS襯底置于高真空磁控濺射鍍膜系統內的加熱臺上的中心位置，然后啟動真空系統將真空倉內抽成真空，使得真空度為1.0×10^-4Pa～8.0×10^-4Pa，接著啟動加熱裝置，加熱襯底溫度至200℃～700℃；

四、在氧氣氛中濺射鍍膜：首先調節所述潔凈的組合靶材的濺射功率在60W～200W之間，氬氣氣體流量調節為50sccm～150sccm，進行反濺和啟輝操作后，通入氧氣，氧氣氣體流量調節在2sccm～10sccm之間，將真空倉內氣體壓強降至0.8Pa～1.2Pa，并預濺射5min～10min，預濺射結束后，保持組合靶材濺射功率在60W～200W之間，開始向ZnS襯底表面鍍膜，鍍膜時間為1h～2h；

五、關機：關閉所有氣閥及高真空磁控濺射系統操縱開關，關閉電源并將真空倉內溫度降至25℃～70℃之間，得到膜厚為80nm～320nm的摻Cu的Y₂O₃薄膜。

2.如權利要求1所述的一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中壓力電阻焊的工藝參數為：壓力為6kg～7kg，電流為155A～170A，電壓為80V～90V；Cu片位于距釔靶中心徑向距離為10mm～11mm處。

3.如權利要求1所述的一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中壓力電阻焊的工藝參數為：壓力為6kg，電流為160A，電壓為85V；Cu片位于距釔靶中心徑向距離為10mm處。

4.如權利要求1、2或3所述一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中將步驟一中得到的組合靶材依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為400W～500W的條件下各清洗20min～25min，將ZnS襯底依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為400W～500W的條件下各清洗20min～25min。

5.如權利要求1、2或3所述一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中將步驟一中得到的組合靶材依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為500W的條件下各清洗25min，將ZnS襯底依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為400W的條件下各清洗20min。

6.如權利要求4所述一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中啟動真空系統將真空倉內抽成真空，使得真空度為2.0×10^-4Pa～7.0×10^-4Pa，加熱襯底溫度至300℃～600℃。

7.如權利要求4所述一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中啟動真空系統將真空倉內抽成真空，使得真空度為4.0×10^-4Pa，加熱襯底溫度至500℃。

8.如權利要求6所述一種P型紅外透明導電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中調節所述潔凈的組合靶材的濺射功率在100W～160W之間，氬氣氣體流量調節為80sccm～120sccm，通入氧氣，氧氣氣體流量調節在4sccm～8sccm之間，將真空倉內氣體壓強降至0.9Pa～1.1Pa，并預濺射6min～8min，保持組合靶材濺射功率在100W～160W之間，鍍膜時間為1.2h～1.8h。