[發(fā)明專利]一種規(guī)模化制備石墨烯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510546951.3
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105000556A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發(fā)明（設計）人: 于淼;陳崇;孫曄;于登峰
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發(fā)明涉及一種規(guī)模化制備石墨烯的方法，屬于石墨烯制備技術領域。

背景技術

石墨烯是平面單層碳原子緊密結合形成的二維蜂窩晶格材料，由于其獨特的化學結構、超大的比表面積以及無與倫比的電學、力學、熱學等性能在新能源材料、傳感器、吸附材料、光催化材料、生物材料及各類復合材料領域具有廣泛的應用前景。目前制備石墨烯的方法主要有：微機械剝離法、氧化還原化學剝離法、溶劑熱法、晶體表面外延生長法、SiC表面石墨化法、化學氣相沉積法等，然而，現(xiàn)有方法都有無法大規(guī)模生產(chǎn)的缺點，最常用的溶劑熱法采用天然石墨、高錳酸鉀，濃硫酸和濃硝酸制備石墨烯，具有成本高，后處理工藝復雜且易造成環(huán)境污染的問題。因此，尋找一種具有工藝簡單、價格低廉、容易實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點的石墨烯制備方法成為了該領域的研究熱點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有制備石墨烯的方法無法大規(guī)模生產(chǎn)、成本高，后處理工藝復雜且易造成環(huán)境污染的問題，提供一種規(guī)模化制備石墨烯的方法。

本發(fā)明一種規(guī)模化制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

一、將尿素和鎂粉按照質量比1:(0.5～10)的比例混合，得到混合物A；

二、將混合物A置于惰性氣體中，然后以2～50℃/min的升溫速率升溫至700℃～1400℃，保持1～20h，冷卻至室溫后，再經(jīng)過酸洗、超聲、抽濾、烘干即得到石墨烯。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明原料為尿素和鎂粉，成本低廉，且后處理時僅用稀酸，工藝簡單、操作方便、對環(huán)境污染較小，此外本方法生產(chǎn)周期短、易于規(guī)模化生產(chǎn)，制備的石墨烯均一、層數(shù)少，可用于制備作為鋰離子電池、鋰空氣電池和超級電容器電極材料以及燃料電池氧化還原催化劑等新能源材料。

附圖說明

圖1為實施例二制備的石墨烯的場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖片；

圖2為實施例二制備的石墨烯的X射線衍射花樣(XRD)；

圖3為實施例一、二、四、六和七制備的石墨烯的拉曼光譜圖；其中a為實施例一制備的石墨烯；b為實施例二制備的石墨烯；c為實施例四制備的石墨烯；d為實施例六制備的石墨烯；e為實施例七制備的石墨烯；

圖4為實施例八～十一制備的石墨烯的拉曼光譜圖；其中a為實施例八制備的石墨烯；b為實施例九制備的石墨烯；c為實施例十制備的石墨烯；d為實施例十一制備的石墨烯。

具體實施方式

本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式一種規(guī)模化制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

一、將尿素和鎂粉按照質量比1:(0.5～10)的比例混合，得到混合物A；

二、將混合物A置于惰性氣體中，然后以2～50℃/min的升溫速率升溫至700℃～1400℃，保持1～20h，冷卻至室溫后，再經(jīng)過酸洗、超聲、抽濾、烘干即得到石墨烯。

本實施方式的有益效果在于：本發(fā)明原料為尿素和鎂粉，成本低廉，且后處理時僅用稀酸，工藝簡單、操作方便、對環(huán)境污較小，此外本方法生產(chǎn)周期短、易于規(guī)模化生產(chǎn)，制備的石墨烯均一、層數(shù)少，可用于制備作為鋰離子電池、鋰空氣電池和超級電容器電極材料以及燃料電池氧化還原催化劑等新能源材料。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一所述的尿素和鎂粉按照質量比1:1的比例混合。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟一所述的尿素和鎂粉按照質量比1:2的比例混合。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟一所述的尿素和鎂粉按照質量比1:3的比例混合。其它與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟一所述的尿素和鎂粉按照質量比1:5的比例混合。其它與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟二所述的保持時間為2h。其它與具體實施方式一至五之一相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：步驟二所述的以5℃/min的升溫速率升溫至800℃。其它與具體實施方式一至六之一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是：步驟二所述的以5℃/min的升溫速率升溫至900℃。其它與具體實施方式一至七之一相同。