[發明專利]一種復合可見光光催化材料及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201510545218.X
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105126885A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 許暉;趙浩竹;李華明;宋艷華;陳志剛
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;B01J35/10;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
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技術領域

本發明涉及光催化材料，特指一種可見光響應的大孔三氧化鎢/磷酸銀復合光催化劑及其制備方法和用途，屬于復合材料和環境治理中光催化技術領域。

背景技術

自上世紀七十年代起，持續的環境污染及能源短缺，引起了人們對全球危機的擔憂，為了實現人類社會的可持續發展，開發一種即可用于環境治理又可用于清潔能源制備的新技術，成為一項緊急而迫切的任務，光催化技術因其在環境保護、清潔能源制備（太陽能轉化為氫能）等領域有廣闊的應用前景，而受到高度重視，成為一種極具應用前景的技術。

光催化技術研究的關鍵是光催化劑，長期以來，基于二氧化鈦、氧化鋅等半導體氧化物的光催化劑憑借其在紫外光照射下較好的光催化性能受到了研究人員的重視，但是其較寬的能帶間隙降低了其對太陽光的利用率，限制了它們的產業化應用；雖然通過離子摻雜、改性復合等技術能提高現有光催化劑對可見光的利用率，但是提高幅度有限；因此，開發新型可見光響應的高效復合型催化劑，成為目前光催化研究的熱點方向。

磷酸銀作為一種新型可見光響應光催化劑，在可見光的照射下具有優異的光催化性能能夠降解有機污染物，表現出較強的光催化氧化活性；通過對磷酸銀的改性，可以提高磷酸銀光催化劑催化活性的有效途徑；因此，本發明提供一種大孔三氧化鎢/磷酸銀復合材料的制備方法，該復合材料相比于純的磷酸銀光催化活性有了明顯的提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種成本低廉、高效大孔三氧化鎢/磷酸銀復合可見光光催化劑及其制備方法，實現了水熱過程中磷酸銀形貌的有效調控，解決現有光催化劑對可見光利用率不高、對高濃度有機染料降解效率低等問題。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種可見光響應的大孔三氧化鎢/磷酸銀復合光催化劑，由質量比為1:100～6:100的三氧化鎢和磷酸銀復合而成，其中三氧化鎢具有三維大孔結構，孔直徑為90~110nm，而且大孔三氧化鎢沉積在磷酸銀中，制備方法包括以下步驟：

（1）通過溶液聚合的方法得到納米級別的PMMA;所述制備方案可參考H.N.Li,L.Zhang,H.X.Dai,H.He,FacileSynthesisandUniquePhysicochemicalPropertiesofThree-DimensionallyOrderedMacroporousMagnesiumOxide,Gamma-Alumina,andCeria-ZirconiaSolidSolutionswithCrystallineMesoporousWalls,Inorg.Chem.2009,48,4421-4434。

（2）將甲醇、水和鎢酸銨加入燒杯中，加熱攪拌，然后加入草酸，待鎢酸銨溶解后加入PMMA，靜置、過濾、高溫煅燒，得到大孔的三氧化鎢。

（3）將三氧化鎢置于水溶液中超聲分散，再加入硝酸銀固體顆粒，繼續超聲至硝酸銀充分溶解，然后靜置。

（4）在水浴加熱并且均勻攪拌的條件下，將已經配好的磷酸鈉溶液逐滴加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后繼續遮光攪拌一段時間，然后洗滌、干燥，即可得到所述的光催化劑。

步驟（2）中，所述甲醇、水、鎢酸銨和PMMA的質量體積比為：9ml：

21ml：1g：1g；所述高溫煅燒的溫度為500℃;加熱溫度為40~60℃。

步驟（2）中，所述草酸的加入量以能溶解鎢酸銨為準。

步驟（3）中，超聲分散時間為20～50分鐘。

步驟（4）中，所述溫度為50～80℃；所述遮光攪拌的時間為40~70min。

本發明與現有技術相比，其顯著優點：利用大孔三氧化鎢對磷酸銀光催化劑進行改性處理，而得到一種大孔三氧化鎢/磷酸銀復合材料，可以大幅度提高磷酸銀的光催化活性，其次本發明的大孔三氧化鎢/磷酸銀復合材料的制備方法簡單易行，成本低，合成條件溫和，有利于大規模推廣。

附圖說明

圖1為大孔三氧化鎢/磷酸銀復合光合成的示意圖。

圖2大孔三氧化鎢的掃描電鏡圖。

圖3為所制得三氧化鎢/磷酸銀復合光催化劑的XRD圖。

圖4為實施例3所制得三氧化鎢/磷酸銀復合光催化劑的光電流響應圖。

圖5為所制得三氧化鎢/磷酸銀復合光催化劑在不同可見光照射時間下對濃度為10mg/L的MB光催化降解曲線圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步詳細地闡述。