[發明專利]一種用于降冰片烯聚合的鈀催化劑

在審

• 申請號: 201510543522.0
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105085721A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 王大偉;余信;姚偉;巫秋金
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F4/80
• 分類號: C08F4/80;C08F132/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于降冰片烯聚合的鈀催化劑；在降冰片烯聚合中,催化劑的合成扮演了重要的角色，催化劑的活性的高低以及新型催化劑的開發往往會對降冰片烯的聚合產生決定性的影響。屬于精細有機化工技術領域。

背景技術

鈀催化是烯烴聚合中常見的催化劑，在烯烴聚合中存在著比較重要的地位。而PdCl₂催化劑早在1966年就用于降冰片烯的聚合，但是聚合物的分子量一般不超過1000。到了80年代初期，一些陽離子鈀催化劑逐漸被應用在了降冰片烯的聚合當中，如今，越來越多含不同配體的鈀催化劑應用在降冰片烯聚合中被報道出來。經研究發現，鈀金屬催化劑在烯烴聚合中，尤其是降冰片烯聚合反應中有著較好的催化活性，而且得到的聚合物分子量可以滿足很多工業方面的需求。然而，隨著工業上對烯烴聚合物性能的要求越來越高，以前的催化劑得到的聚合物很難滿足人們的需求，因此，就需要開發出性能更加優越的催化劑。

為了解決上述問題，本發明設計合成了一種應用在降冰片烯聚合中含氰基配體的鈀催化劑，該催化劑目前尚未報道。

發明內容

本發明公開了一種用于降冰片烯聚合的鈀催化劑。在我們的研究中發現，這種鈀催化劑得到的聚合物性能較好。

本發明提供了一種能用于降冰片烯聚合的鈀催化劑，

所述一種應用在降冰片烯聚合中含氰基配體的鈀催化劑，其特征在于，包括如下步驟:將二氯化鈀放入反應管中，抽換氮氣三次，再用注射器加入鄰甲苯氰，在100℃下回流反應10h，冷卻，有大量粉末析出，過濾，將濾液倒入石油醚中，有大量固體析出，過濾出固體，將兩次得到的濾餅用石油醚洗滌幾次后干燥，得產品。

具體實施方式

如上述所述的一種應用在降冰片烯聚合中含氰基配體的鈀催化劑用于降冰片烯的聚合當中具有良好的催化活性，這種新型的鈀催化劑表現出了良好的應用前景。申請人對本發明做了具體實驗，并且詳細描述了一類新型降冰片烯聚合的鈀催化劑應用在降冰片烯聚合當中的實驗過程。這些僅用于詳盡說明本發明，并不以任何方式限制發明的范圍。

實施例：一種應用在降冰片烯聚合中含氰基配體的鈀催化劑催化降冰片烯的聚合，包括以下工藝步驟：將二氯化鈀(0.5mmol)放入反應管中，抽換氮氣三次，用注射器加入鄰甲苯氰(1.2mmol)，加熱至100℃，回流反應10h，冷卻，有大量粉末析出，過濾，將濾液倒入石油醚中，有大量固體析出，過濾出固體，將兩次得到的濾餅用石油醚洗滌幾次后干燥，得產品。

產率：52％。

將所得純品應用在降冰片烯聚合當中，加入事先配好的降冰片烯溶液(1.5mmol)于反應器中，加入適量甲苯溶劑，加入鈀催化劑(1.5umol)，升溫至60℃，聚合0.5h后停止，將反應液加入到乙醇當中，有白色膠狀物生成，得降冰片烯聚合物，轉化率為93％。經GPC測得聚合物Mn為324206，Mn/Mw為1.50。