[發明專利]用于水性樣品農殘檢測的偽模板磁性分子印跡聚合物及應用

有效

• 申請號: 201510540905.2
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105061663B
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 譚君;劉仲華
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08J9/28;C08K9/10;C08K3/22;B01J20/26;B01J20/30;G01N1/34
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司43113
• 代理人: 何為,袁穎華

1.一種用于水性樣品農殘檢測的偽模板磁性分子印跡聚合物，其特征在于，該聚合物是按如下步驟制備而成：

a.制備0.02-0.03g/mL質量體積濃度的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液；

b.將油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子、偽模板分子和功能單體MAA按摩爾比為1:1:4-2:1:4加入到致孔劑中，在4℃下自組裝1小時；該致孔劑為乙腈，偽模板分子根據目標物農藥的結構選擇與該農藥結構相似的化合物，該目標物農藥為氯氰菊酯、o,p’-滴滴滴及六六六，相應地，偽模板分子為氟氯氰菊酯、o,p’-DDT及六氯苯；

c.將交聯劑EGDMA和引發劑AIBN按摩爾比100：3加入到步驟b的溶液中，超聲至完全溶解，然后將混合溶液滴加到步驟a的溶液中，40-80℃下進行聚合反應36-18h；其中，加入的交聯劑與步驟b中反應物偽模板分子的摩爾比為20:1-30:1；

d.上述反應結束后，利用外加磁場分離得到含有偽模板分子的磁性分子印跡聚合物粒子，該聚合物粒子先采用索氏提取洗脫除去偽模板分子，再依次以去離子水、甲醇超聲洗滌，至溶液呈中性，最后真空干燥。

2.如權利要求1所述的用于水性樣品農殘檢測的偽模板磁性分子印跡聚合物，其特征在于，所述步驟b中油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子是采用共沉淀法，將反應物FeCl₂·4H₂O與FeCl₃·6H₂O按摩爾比2：3溶解在脫氣超純水中，再按每0.02摩爾反應物FeCl₂·4H₂O加2mL油酸的比例加入油酸，超聲水浴20min，再在600r/min下氮吹攪拌，當溫度升至60℃時滴加NH₃·H₂O，NH₃·H₂O的加入量為每0.02摩爾反應物FeCl₂·4H₂O加15mLNH₃·H₂O，反應30min后，一邊攪拌一邊滴加油酸，油酸的加入量為每0.02摩爾反應物FeCl₂·4H₂O加2mL油酸，80℃下反應1h，在外加磁場作用下分離出沉淀，沉淀依次用蒸餾水和乙醇洗滌，最后于50℃真空干燥24h。

3.如權利要求1所述的用于水性樣品農殘檢測的偽模板磁性分子印跡聚合物，其特征在于，所述步驟d中索氏提取時采用體積比為9：1的甲醇和冰醋酸作為提取液。

4.如權利要求1所述的用于水性樣品農殘檢測的偽模板磁性分子印跡聚合物，其特征在于，所述步驟d中真空干燥的溫度為40-60℃，時間為12-24h。

5.如權利要求1-4中任一項所述的偽模板磁性分子印跡聚合物在液體樣品殘留農藥檢測中的應用。