[發(fā)明專利]一種二氧化鈦/埃洛石納米管共混聚偏氟乙烯超濾膜及制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510540334.2 | 申請(qǐng)日： | 2015-08-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105126646B | 公開（公告）日： | 2017-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何毅;曾廣勇;余宗學(xué);潘陽;呂亮;楊稀 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西南石油大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01D71/34 | 分類號(hào)： | B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00 |
| 代理公司： | 成都睿道專利代理事務(wù)所(普通合伙)51217 | 代理人： | 薛波 |
| 地址： | 610599 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 埃洛石 納米 管共混聚偏氟 乙烯 超濾膜 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦/埃洛石納米管共混聚偏氟乙烯超濾膜及制備方法。
背景技術(shù)
聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVDF)是一類性能優(yōu)良的高分子材料，具有突出的抗紫外線和耐氣候老化特性，以及良好的機(jī)械強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性和成膜性，是制備水處理過程中超濾或微濾分離膜的優(yōu)良原料。但由于PVDF具有較強(qiáng)的疏水性，因此在水處理過程中會(huì)存在一些問題，如：水的跨膜壓力大，因此操作時(shí)需要較高的工作壓力，從而增加了成本；膜在使用過程中，容易受到蛋白質(zhì)等污染物的吸附導(dǎo)致滲透通量急劇下降。因此對(duì)PVDF膜進(jìn)行親水改性是解決問題的關(guān)鍵，可以提高膜的通量、降低膜的污染、延長膜的使用壽命。
PVDF共混膜就是將PVDF與其他親水性聚合物、溶劑制成共混溶液，再經(jīng)過處理制得。無機(jī)有機(jī)復(fù)合材料在PVDF膜內(nèi)部和表面功能化改性的應(yīng)用越來越廣泛。
二氧化鈦(TiO2)以其活性高、熱性能好、持續(xù)性長、價(jià)格便宜、無毒無害等特性而備受人們親睞，可以有效應(yīng)用于液相中有機(jī)污染物的處理、降解大氣中的有機(jī)污染物、除菌、降解水面石油污染物等。因TiO2親水性強(qiáng)，目前人們將其用于PVDF膜的改性中，但在膜的制備過程中，TiO2易團(tuán)聚，在實(shí)際應(yīng)用中顆粒在膜表面和膜孔中易脫離，大大降低了膜的使用壽命，浪費(fèi)了資源，增加了生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述不足之處而提供的一種二氧化鈦/埃洛石納米管共混聚偏氟乙烯超濾膜及其制備方法，該制備工藝中，通過埃洛石納米管(HNTs)作為載體，將TiO2進(jìn)行表面負(fù)載，制備出TiO2-HNTs復(fù)合材料，提高了納米粒子TiO2在鑄膜液中分散性；制備出的新型無機(jī)-有機(jī)共混超濾膜TiO2-HNTs/PVDF的微孔結(jié)構(gòu)更加優(yōu)異，親水性和抗污染性能得到明顯提升。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
一種二氧化鈦/埃洛石納米管共混聚偏氟乙烯超濾膜，其制備方法包括以下步驟：
(1)TiO2-HNTs復(fù)合材料的制備：將1-2mL鈦酸正丁酯(TBT)和3-5mL冰醋酸加入100mL無水乙醇中，冰醋酸作為抑制劑可延緩鈦酸正丁酯的強(qiáng)烈水解，常溫下攪拌30min得到透明液體即前驅(qū)體溶液，然后加入0.5-2g埃洛石納米管(HNTs)，攪拌30min，攪拌速度為300r/min，接著用10％的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4，室溫下反應(yīng)4h后離心，棄其溶液后，用去離子水洗滌固體物質(zhì)至pH＝7，然后過濾，烘干固體物質(zhì)，最后將固體物質(zhì)置于350℃的馬沸爐中煅燒3h，取出后研磨，得到TiO2-HNTs復(fù)合材料；
(2)TiO2-HNTs/PVDF共混超濾膜的制備：將0.18-0.54g TiO2-HNTs復(fù)合材料加入盛有75-80g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液的燒杯中，超聲分散30min，隨后加入2-6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和18g聚偏氟乙烯(PVDF)，70℃條件下攪拌12h，攪拌速度為200r/min，待溶液冷卻后，置于真空干燥箱中脫泡24h，脫泡溫度為35℃，制得鑄膜液，將鑄膜液傾倒于潔凈的玻璃板上，并用刮膜器刮成厚度為0.2mm的均質(zhì)膜，將均質(zhì)膜在空氣中靜置15-20s后浸入去離子水中，待膜完全從玻璃板脫落后取出，再用去離子水浸泡24h，最后在50℃干燥2h后得到TiO2-HNTs/PVDF共混超濾膜。
本發(fā)明提供的一種二氧化鈦/埃洛石納米管共混聚偏氟乙烯超濾膜及其制備方法，具有以下幾種有益效果：
(1)納米材料TiO2在鑄膜液中往往發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，本發(fā)明制備工藝通過對(duì)TiO2進(jìn)行負(fù)載，能大幅度提高納米材料TiO2在鑄膜液中的分散性，更大限度的發(fā)揮了TiO2的優(yōu)異性能，不會(huì)造成實(shí)際生產(chǎn)中納米材料的浪費(fèi)，從而降低了生產(chǎn)成本。
(2)由于PVDF表面能較低，具有很強(qiáng)的疏水性，通過本發(fā)明的制備方法制備出的二氧化鈦/埃洛石納米管共混聚偏氟乙烯超濾膜微孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，比以前更加優(yōu)異，膜通量、親水性、抗污染性得到大幅度提高。
附圖說明
圖1為本發(fā)明制備過程示意圖；
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