[發明專利]鄰苯二甲酸酯類增塑劑連續生產新工藝

在審

• 申請號: 201510538016.2
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105111075A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 奚楨浩;趙玲;李雙成
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑連續生產的新工藝。

背景技術

鄰苯二甲酸酯類增塑劑是增塑劑中產量最大、用量最多、用途最廣的品種。它以苯酐和相應的一元醇為原料在催化劑作用下通過酯化反應制得。

工業上鄰苯二甲酸酯類增塑劑的生產方法主要有間歇法、連續法以及半連續法。對于產量較大的增塑劑一般采用連續法生產，利用多個CSTR反應釜串聯進行多級酯化，同時保持原料醇過量。反應過程中原料醇大量蒸出，再經冷凝回流至反應體系，整個酯化過程耗時長，能耗大。

發明內容

根據現有技術中的不足，本發明的目標是提供一種苯二甲酸酯類增塑劑連續高效生產的新工藝以縮短酯化時間降低過程能耗。

本發明采用技術方案如下：

將一定質量比的原料苯酐原料醇和催化劑連續的通入1級酯化釜，一定質量的原料醇連續通入5級酯化釜；1級酯化釜的液相物料通過液相管道進入下一級酯化釜，直至流出5級酯化釜，得到反應產物；5級酯化釜的氣相物料通過氣相管道進入4級酯化釜，直至最后經1級酯化釜的氣相管道進入填料塔，塔頂餾出物經冷卻后，水等小分子物質排出體系，其余回流至填料塔頂部，填料塔底部物料回流至1級酯化釜。

各級酯化釜的溫度保持130℃～230℃，壓力保持0atm～2atm，停留時間保持0.2～2h。

將惰性氣體（如氮氣、二氧化碳、氦氣等）通過分布器通入5級酯化釜，與5級酯化釜的氣相物料由下而上逐級匯聚。

本發明的有益效果體現在：

1、各級酯化釜的氣相物料隨氣相管道通入上一級酯化釜，對上一級酯化釜進行鼓泡攪拌，代替了傳統的機械攪拌，降低了生產能耗。

2、1級酯化釜的氣相物料通過填料塔進行分離，脫除酯化過程中產生的水等小分子物質，提高了酯化效率。

3、5級酯化釜通入原料醇，進一步降低產物酸值，提高反應速率。

4、5級酯化釜通入的惰性氣體一方面作為保護氣體，抑制熱氧降解反應，提高產品質量，另一方面也降低小分子分壓，有助于小分子脫除，提高酯化速率。

5、整個酯化過程采用反應與精餾耦合的方式進行，提高了過程能量利用效率。

采用上述新工藝生產鄰苯二甲酸酯類增塑劑，酯化時間比傳統工藝縮短了1h~6h，提高了生產效率；產品色號(Pt-Co)也由傳統工藝的30~50降低到15~30，大大改善了產品品質，增加了經濟效益。

具體實施方式

實施例1

將質量份110的原料苯酐，質量份300的原料異辛醇，質量份4的催化劑鈦酸四丁酯的混合物以50g/min～5000g/min連續的通入1級酯化釜，將原料異辛醇以0.5～1000g/min連續的通入5級酯化釜，將氮氣以0.1L/min～5L/min連續通入5級酯化釜，物料在每級酯化釜停留時間保持為0.2h～1h，同時保證各級酯化釜內液相溫度由180℃逐步上升到230℃；反應5h后，5級酯化釜出料鄰苯二甲酸二辛酯粗產品酸值為0.2~0.5mgKOH/g，色號(Pt-Co)為15~30。

實施例2

將質量份300的原料苯酐，質量份400的原料丁醇，質量份2的催化劑98%濃硫酸的混合物以50g/min～5000g/min連續的通入1級酯化釜，將原料丁醇以0.5～1000g/min連續的通入5級酯化釜，將氮氣以0.1L/min～5L/min連續通入5級酯化釜，物料在每級酯化釜停留時間保持為0.2h～1h，同時保證各級酯化釜內液相溫度由130℃逐步上升到150℃；反應4h后，5級酯化釜出料鄰苯二甲酸二丁酯粗產品酸值為1.8~2.5mgKOH/g，色號(Pt-Co)為15~30。