[發明專利]一種微通道萃取稀土元素的方法

在審

• 申請號: 201510538000.1
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105112658A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 尹少華;張利波;彭金輝;李世偉;謝峰;郭勝惠;周俊文;代林晴;許磊
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種微通道萃取稀土元素的方法，屬于濕法冶金技術領域。

背景技術

我國稀土資源十分豐富，不僅儲量大，占世界首位，而且品種齊全；同時稀土元素在冶金、玻璃、陶瓷、化工、核工業、電子工業、農業及醫藥方面都有著廣泛的應用。目前稀土萃取分離工藝中主要采用溶劑萃取法、離子交換色層法、萃取樹脂色層法等，其中溶劑萃取法被廣泛使用?；旌?澄清槽是溶劑萃取中最常用的萃取設備，存在混合時間長、占地面積大、安全性低、能耗高等缺點。

微通道反應器，是指一種借助于特殊的微加工技術，其內部單元結構寬度的平均尺寸在微米級，通常含有當量直徑為幾十至幾百微米的流體通道，而整體尺寸則在厘米數量級。其萃取金屬離子的原理是微反應器較高的比界面積能夠增強兩相中目標元素的濃度梯度，致使萃取推動力大大提高，傳質效率比傳統操作提高一個數量級，兩相通過短時間的接觸進行快速傳質，進而強化了冶金操作單元過程，提高效率、縮短萃取時間和降低能耗。

近年來，微型化萃取傳質裝置的技術日趨成熟，微通道萃取傳質設備因其可以增大傳質面積，縮短停留時間，提高傳質性能，克服傳統稀土萃取過程中的很多問題，若將其應用在稀土萃取領域，具有很好的發展前景。

發明內容

本發明針對傳統溶劑萃取中萃取設備存在混合時間長、占地面積大、安全性低及能耗高等問題，提出一種微通道萃取稀土元素的方法。本發明結合微通道比界面積高、傳質速率快、響應時間短等優點，通過微通道中兩相界面接觸實現高效萃取稀土的目標，是一種安全、高效、低耗的方法，本發明通過以下技術方案實現。

一種微通道萃取稀土元素的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將P507或P204按照體積比為3∶10～10∶3加入260^#溶劑油稀釋劑得到有機相；

（2）將稀土鹽溶液作為水相，將步驟（1）的有機相與水相按照相比為5:1～1:5，以5.55×10^-10～4.17×10^-8m³/s的體積流速經過微反應器的微通道中進行常溫萃取，最終獲得含稀土元素萃取相和萃余液。

所述步驟（1）中有機相為可皂化或非皂化，若采用皂化有機相，其皂化度范圍0～80%。

所述步驟（2）中稀土鹽溶液為氯化、硫酸或硝酸稀土鹽溶液，稀土鹽溶液的濃度為0.001～0.5mol/L，稀土鹽溶液中用酸或堿調整pH為1～5。

所述步驟（2）中微反應器的微通道為雙扇形、單矩形、交叉指型、圓形或雙矩形橫截面，雙扇形、單矩形、雙矩形特征尺寸寬（w）為50～1000μm，長度（L）為40～480mm，高度（h）為40～120μm。

所述步驟（2）中微通道可以是多個微通道的并聯組合，以此提高提高微通道的處理量；且可以將并聯后的微流體組合進行串聯，提高萃取分離系數和稀土純度。

本發明的有益效果是：

（1）本發明微通道萃取稀土具有兩相停留時間短、設備占地面積小的優點。

（2）本發明采用微通道高效萃取稀土，反應時間縮短到秒級范圍，單級萃取率顯著提高，減少了萃取級數。

（3）水相和有機相通過兩相界面接觸，避免了常規萃取強烈攪拌引起的乳化現象。

（4）通過并聯增加微通道數量的方式突破設備工程化，節省了中試時間，縮短了設備開發周期。

（5）微通道萃取是在密閉的微結構反應器中進行，避免了有機相與空氣直接接觸，提高了萃取過程的安全性。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明作進一步說明。

實施例1

該微通道萃取稀土元素的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將P204按照體積比為10∶3加入260^#溶劑油稀釋劑得到有機相；有機相為皂化有機相，用3mol/L的NaOH進行皂化，其皂化度為40%；

（2）將稀土鹽溶液作為水相，將步驟（1）的有機相與水相按照相比為1:1，以8.33×10^-10m³/s的體積流速經過微反應器的微通道（Y-Y型雙扇形橫截面微通道，寬160μm、高40μm、長120mm）中進行常溫萃取，最終獲得含稀土元素萃取相和萃余液，其中稀土鹽溶液為0.2mol/L的LaCl₃溶液，采用稀鹽酸調整溶液的pH至4。

本實施例中La萃取率可達到99.76%，萃取平衡時間為0.37s。

實施例2

該微通道萃取稀土元素的方法，其具體步驟如下：