[發明專利]一種磁控濺射制備鋰電池電極材料FeSe2薄膜的方法

有效

• 申請號: 201510536910.6
• 申請日: 2015-08-27
• 公開（公告）號: CN105112867B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 羊新勝;金榮;蒲小艷;趙勇;魏占濤;張敏
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 成都博通專利事務所51208
• 代理人: 陳樹明

1.一種磁控濺射制備鋰電池電極材料FeSe₂薄膜的方法，包括以下步驟:

a、濺射準備：選取硅基片作為磁控濺射的襯底，選取純度為99.99％的FeSe靶材作為磁控濺射的濺射靶材，清洗硅基片；然后分別將清洗好的硅基片和FeSe靶材安裝于磁控濺射室內的相應位置，并調整FeSe靶材到硅基片的距離為5-7cm；

b、濺射沉積：將真空室抽真空至氣壓小于2×10^-4Pa，再通入氬氣作為工作氣體，調節濺射氣壓、濺射功率、襯底溫度，經過一定時間的濺射在硅基片上沉積薄膜；

c、后退火處理：將b步所得的沉積薄膜的硅基片和粒徑為1mm-1.5mm的硒粒球一起封入氣壓小于1×10^-2Pa的真空石英管中，然后將石英管置于管式爐中，在氬氣保護氣氛下進行后退火處理，即得FeSe₂薄膜；

其中，后退火處理的具體操作是：以2℃/min的升溫速度升至500℃，保溫6-7h，然后爐冷。

2.根據權利要求1所述的一種磁控濺射制備鋰電池電極材料FeSe₂薄膜的方法，其特征在于：所述步驟a中清洗硅基片的具體操作是：將硅基片依次在丙酮、乙醇、去離子水中進行10-20min的超聲清洗，然后用熱氮氣干燥。

3.根據權利要求1所述的一種磁控濺射制備鋰電池電極材料FeSe₂薄膜的方法，其特征在于：所述步驟b中作為磁控濺射工作氣體的氬氣純度為99.995％。

4.根據權利要求1所述的一種磁控濺射制備鋰電池電極材料FeSe₂薄膜的方法，其特征在于：所述步驟b中在硅基片上沉積薄膜的濺射沉積條件為：濺射氣壓為0.45-0.55Pa，襯底溫度為500-600℃，濺射功率為60-80W、濺射時間為0.5-1.0h。

5.根據權利要求1所述的一種磁控濺射制備鋰電池電極材料FeSe₂薄膜的方法，其特征在于：所述步驟c中與沉積薄膜的硅基片一起封入真空石英管的硒粒球數量為1粒。