[發明專利]一種TiO2納米管復合SiO2氣凝膠基光催化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201510536298.2
• 申請日: 2015-08-27
• 公開（公告）號: CN105056927B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 李紅偉;賀佩;逯攀巖;賈念念;王偉
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將鈦白粉與NaOH溶液混合后置于反應釜中，然后在120～160℃下保溫12～48h，然后自然冷卻至室溫，得到反應液；其中，鈦白粉與NaOH的質量比為1：(8～20)；

步驟二、將反應液離心分離，得白色沉淀物，攪拌下用酸對白色沉淀物進行酸處理至pH值為4～6，然后洗滌至中性時進行離心分離得到下層沉淀，干燥，得到固體；

步驟三、將步驟二中得到的固體于400～600℃下，煅燒2～5h，然后研磨，得到TiO₂納米管粉體；

步驟四、將TiO₂納米管粉體與硅溶膠進行混合均勻后，在攪拌的條件下調節pH值為7～9，進行凝膠化處理，得到凝膠；其中，TiO₂納米管粉體與硅溶膠的比為1g：4～6mL；

步驟五、將凝膠經無水乙醇陳化，然后采用低溫超臨界CO₂干燥，得到TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料；

所述步驟四中pH值是采用0.5～2mol/L的氨水溶液進行調節的。

2.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中鈦白粉為微米級或納米級；所述步驟一中NaOH溶液的濃度為7～15mol/L；步驟一中是以0.5～5℃/min的速率的升溫至120～160℃。

3.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中酸為濃度0.2～2mol/L的鹽酸、硝酸或草酸。

4.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中攪拌的轉速為400～800r/min，時間為2～3h；步驟二中干燥的溫度為60～80℃。

5.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中煅燒是在空氣、氫氣、氦氣或者氬氣氛圍中進行的。

6.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中硅溶膠通過以下方法制得：將工業水玻璃與強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂進行交換，水解22～26h，制得pH值為2～3的硅溶膠。

7.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟五中凝膠經無水乙醇陳化具體為：將凝膠浸泡在無水乙醇中，陳化時間為12～48h。

8.根據權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟五中超臨界下干燥具體為：將陳化后的凝膠裝入高壓反應釜，將溫度為279～304K、壓力為4MPa～7.2MPa的高壓液態CO₂流體通入陳化后的凝膠中，保壓2～8h，排出乙醇，當高壓釜不再有乙醇析出時，將高壓釜關閉，打開分離器，將溫度升至319～334K、壓力升至10～16MPa，保壓2～4h，保壓完成后，降至室溫，得到TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料。

9.一種采用權利要求1所述的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料的制備方法制得的TiO₂納米管復合SiO₂氣凝膠基光催化材料，其特征在于，該光催化材料由SiO₂氣凝膠和均勻分布于其網絡結構中的TiO₂納米管形成，比表面積為500～900㎡/g，孔隙率>90％，其中TiO₂納米管的平均粒徑為15～25nm，長度為500nm～2μm。