[發明專利]一種水溶性發光石墨相氮化碳納米海帶的制備方法

有效

• 申請號: 201510535497.1
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105152147B
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 李中軍;王雅蘋;王建設;李一珂;鞠偉;王吉超;要紅昌
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C09K11/65;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙)41117
• 代理人: 楊妙琴

技術領域

本發明屬于材料合成技術領域，特別涉及一種水溶性發光石墨相氮化碳納米海帶的制備方法。

背景技術

石墨相氮化碳（g-C₃N₄）僅由碳元素和氮元素組成，是氮化碳五種同素異形體中最穩定的一種，可由含氮和碳的前驅物，如尿素，雙氰胺，三聚氰胺等，經熱縮聚反應而制得。由于具備較小的禁帶寬度（2.7eV），光譜響應范圍較寬，化學性質穩定，近年來石墨相氮化碳（g-C₃N₄）已經被應用在光催化、電化學傳感器和電極材料等領域（Wang，Angewandte Chemie International Edition，2012： 68-89）。最近，基于石墨相氮化碳（g-C₃N₄）的高熒光強度、良好的生物相容性和無毒的性質，它有望作為熒光探針在生物醫學等方面得以應用（Zhang, J Am Chem Soc, 2013. 135：18-21）。

氮化碳具有類似石墨的層狀結構，C-N層間通過范德華力相互作用，層內通過共價鍵相互作用。普通的大塊石墨相氮化碳（g-C₃N₄）在水中的分散性和光致發光性能差，限制了氮化碳在熒光探針方面的應用。借鑒石墨制備石墨烯的方法，研究者已經開始將大塊的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）轉變為納米級的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）。相對于大塊的石墨相氮化碳（g-C₃N₄），納米級的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）具有尺寸小、發光強和熒光量子產率高等特點，其制備和發光性能研究得到了廣泛關注。中國科技大學的謝毅課題組（Zhang, J Am Chem Soc, 2013. 135：18-21）通過水超聲剝離的途徑，將大塊的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）剝離成直徑100nm左右、約7個C-N層的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）片，并將石墨相氮化碳（g-C₃N₄）片用于細胞標記。謝毅課題組還利用濃硫酸、濃硝酸和濃氨水依次處理大塊的石墨相氮化碳（g-C₃N₄），將得到的產物經超聲處理制得單層的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）量子點，這些尺寸更小的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）不僅具有雙光子吸收性質，而且可以深層標記細胞核（Zhang, Advanced Materials, 2014，26: 4438-4443）。福州大學的池毓務課題組將大塊石墨相氮化碳（g-C₃N₄）在5M的硝酸中回流24小時，得到納米級的石墨相氮化碳（g-C₃N₄）狀顆粒，該納米片可以在親水的基底上形成納米片薄膜，在紫外光的照射下，納米片和納米片薄膜都能發出藍色的熒光，而且在氧氣、過氧化氫和過二硫酸根離子存在時，石墨相氮化碳（g-C₃N₄）納米片薄膜還具有電致發光的性質（Chi, Nanoscale, 2013，5: 225-230）。

盡管不同形態的納米級石墨相氮化碳（g-C₃N₄）的制備方法已有報道，但是所制備的納米石墨相氮化碳（g-C₃N₄）材料大多在水中的分散性不好，且制備方法或者要求復雜的步驟和長的時間，因此，研究制備水溶性發光納米級石墨相氮化碳（g-C₃N₄）的簡單綠色的方法具有重要意義。

發明內容

綜上所述，針對現有技術的不足，本發明提供了一種制備水溶性發光石墨相氮化碳納米海帶的方法，

一種水溶性發光石墨相氮化碳納米海帶的制備方法，以重量份計包括如下步驟：

①、取6～16份的含氮和碳前驅物，再加入摩爾比為1:0.7～1.6的6～34份兩種氯化物的混合物，置于研缽內充分研磨，然后轉入坩堝中；