[發明專利]一種GC?NCI?MS測定水果和蔬菜中二溴氯丙烷殘留的方法

有效

• 申請號: 201510534626.5
• 申請日: 2015-08-28
• 公開（公告）號: CN105116091B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 劉永強;許文娟;郭禮強;孫軍
• 申請（專利權）人: 劉永強
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種GC-NCI-MS測定水果和蔬菜中二溴氯丙烷殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）樣品前處理

稱取粉碎并充分混勻的蘋果15g，置于100mL塑料離心管中，加入0.1%醋酸/乙腈溶液15mL，無水硫酸鎂6.0g，無水乙酸鈉1.5g，用玻璃棒充分攪拌均勻，于均質器上高速均質2min，10000r/min，4℃高速離心10min；

取10mL上清液于250mL旋蒸瓶中，旋蒸至近干，準確加入乙腈2mL溶解殘渣，1400r/min渦混2min，溶解液轉移入盛有150mg PSA、200mg C18和μl甲苯的離心管中，1400r/min渦混2min，凈化液4000r/min，離心10min后用0.45μm 濾膜過濾，供GC-NCI-MS分析；

（2）氣相色譜-負化學源-質譜（GC-NCI-MS）測定

將不同濃度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，用標準溶液濃度-色譜峰面積作出標準工作曲線；在相同條件下將樣品液進行GC-NCI-MS測定，測得樣品中二溴氯丙烷的色譜峰面積，帶入標準曲線，得到樣品液中二溴氯丙烷的含量，然后根據樣品液所代表的質量計算得到樣品中二溴氯丙烷的殘留量；

（3）色譜條件和質譜條件

色譜條件：

色譜柱HP-5MS毛細管色譜柱，30*0.25*0.25；進樣口溫度270℃；載氣：He氣，不分流模式進樣，進樣量1μL；恒流模式，柱流量1.0mL/min；程序升溫：初溫50℃保持2min，以每分鐘5℃的速度升至180℃，保持5min，然后以每分鐘20℃的速度升至210℃，保持5min；傳輸線溫度250℃；

質譜條件:

離子源溫度：200℃；電離模式：NCI；掃描模式：選擇離子監測（SIM）模式；甲烷氣流量：2mL/min；監測的離子：79、81、160、162，162為定量離子；

（4）基質標準工作曲線

分別用蘋果空白基質提取液配制標準工作液各點：0.02、0.05、0.1、0.2、μg/mL，按照實驗條件GC-NCI-MS測定，用標準溶液濃度-色譜峰面積作出標準工作曲線；

加標回收率和重復性：

在不含二溴氯丙烷的空白蘋果樣品中加入50、100和μg/kg三個濃度水平的二溴氯丙烷標準溶液，按上述步驟進行殘留量測定；

二溴氯丙烷的回收率為97.96-103.69%，相對標準偏差RSD為3.02-5.74%，二溴氯丙烷的檢出限為0.75μg/kg。