[發(fā)明專利]一種自清潔智能吸附材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510528117.1
• 申請(qǐng)日: 2015-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN105107476B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣華麟;陳萍華;厲夢(mèng)琳;張為波;田磊;黃志根
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/30;B01J20/34
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于吸附材料領(lǐng)域，尤其涉及一種自清潔智能吸附材料的制備方法。

技術(shù)背景

隨著全球性的環(huán)境污染及生態(tài)破壞的加劇，許多有毒有害的有機(jī)污染物進(jìn)入水環(huán)境。它們存在時(shí)間長(zhǎng)，分布范圍廣，具有生物累積性，對(duì)人類健康危害巨大。目前處理廢水的常用方法包括化學(xué)法、生物法、吸附法等。吸附法以其運(yùn)行管理方便、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，已成為環(huán)境工程中廣泛采用的廢水治理技術(shù)之一。

通常吸附劑對(duì)被吸附物是起富集作用，并沒有破壞被吸附物。因此，如果能找到合適的方法脫吸附，則可實(shí)現(xiàn)被吸附物的回收。很多環(huán)境污染物，其本身也是有用的化工產(chǎn)品或原料，對(duì)其富集回收具有重要意義。另外，有效的脫吸附還可清潔已經(jīng)使用了的吸附劑，可實(shí)現(xiàn)吸附劑的再生及重復(fù)利用，有效降低使用成本。因此，吸附劑的脫吸附性能是一項(xiàng)重要的性能指標(biāo)。

目前使用的脫吸附方法大多是一些條件劇烈、耗時(shí)耗能的過程，比如用強(qiáng)酸堿處理、高鹽處理、高溫處理、大量有機(jī)溶劑清洗等。這些處理過程本身可能就會(huì)對(duì)環(huán)境重新造成污染。因此，探索簡(jiǎn)單、高效、成本低廉的吸附材料脫吸附方法一直是吸附材料領(lǐng)域的重要內(nèi)容。

基于以上技術(shù)背景，我們發(fā)展了一種僅需紫外/可見光照射，無需其它任何高溫、強(qiáng)酸堿、有機(jī)溶劑等苛刻條件，即可實(shí)現(xiàn)脫吸附的智能吸附材料。該方法操作簡(jiǎn)單、條件溫和、成本低廉，在吸附材料領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。本發(fā)明所涉及方法未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種條件溫和、操作簡(jiǎn)便的自清潔智能吸附材料的制備方法。本發(fā)明采用如下手段實(shí)現(xiàn)：

（1）將鈦酸正丁酯緩慢滴加入氧化石墨烯分散液，保持混和體系溫度為50-55℃，控制滴加時(shí)間為3-4h；

（2）氧化石墨烯與鈦酸正丁酯的質(zhì)量比為：1：75；

（3）鈦酸正丁酯滴加完畢后，溫度升高至80-85℃，pH值調(diào)節(jié)為9.8-10.2；

（4）鈦酸正丁酯與氧化石墨烯反應(yīng)完畢后，滴加聚乙烯亞胺水溶液，其濃度為20-40 mg/mL，加入后保證聚乙烯亞胺：氧化石墨烯的質(zhì)量比為3：1；

（5）反應(yīng)完畢后，混和液體系室溫下靜置一天及以上，清洗至中性后冷凍干燥收獲產(chǎn)品。

所獲材料，吸附4-硝基苯酚飽和后，用去離子水配成1g/L的分散液，室溫下在300 w氙燈發(fā)射的紫外/可見光下攪拌3h及以上，可實(shí)現(xiàn)脫吸附。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是所獲材料對(duì)重要有機(jī)污染物有很好的吸附性能，并且吸附飽和的材料在紫外/可見光下有很好的自清潔脫吸附的性能，在吸附劑領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1所得產(chǎn)品對(duì)4-硝基苯酚的吸附性能圖（吸附等溫線），符合Langmuir模型。

圖2為實(shí)施例1所得產(chǎn)品吸附4-硝基苯酚飽和后在紫外/可見光下的脫吸附效果。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本實(shí)施例并不用于限制本發(fā)明，凡是采用本發(fā)明的相似結(jié)構(gòu)及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

采用常規(guī)報(bào)道的方法制備氧化石墨烯。

將1 g制備好的氧化石墨烯在200 mL去離子水中超聲剝離2 h，然后用大約4000r的轉(zhuǎn)速離心，留下溶液，即得氧化石墨烯分散液。將鈦酸正丁酯緩慢地滴加入上述氧化石墨烯分散液中，使得氧化石墨烯與鈦酸正丁酯的質(zhì)量比為1：75，控制體系溫度在50℃，加入時(shí)間控制在3.5 h左右。加完后，升高溫度至80℃，溶液用NaOH調(diào)節(jié)至10，持續(xù)強(qiáng)烈攪拌約2 h，所得產(chǎn)品自然降溫至室溫。最后加入30 mg/mL聚乙烯亞胺溶液，使得聚乙烯亞胺：氧化石墨烯的質(zhì)量比為3：1，攪拌約1 h，再超聲1 min，然后25℃靜置24 h，然后再用去離子水徹底清洗至中性，最后將產(chǎn)品冷凍干燥。

所得產(chǎn)品吸附4-硝基苯酚的批量吸附等溫線圖1所示，符合Langmuir模型，擬合度為96.5%，由此計(jì)算所得對(duì)4-硝基苯酚的最大吸附量為72.8 mg/g。

所得產(chǎn)品吸附4-硝基苯酚飽和后，用去離子水配成1g/L的分散液，室溫下在300 w氙燈發(fā)射的紫外/可見光照射下攪拌3h過程中的脫吸附情況如圖所示，最大脫吸附率為44%。