[發明專利]一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201510526485.2
• 申請日: 2015-08-25
• 公開（公告）號: CN105175740B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 曾賢華;方云輝;柯余良;張小芳;吳銀財;鄭榮平;李格麗;林倩
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08F293/00;C08F220/06;C08F230/02;C08F220/34;C08F4/40;C08F2/38;C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭

1.一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)按質量份計，將100份丙烯酸、2～10份不飽和磷酸酯、2～8份甲基丙烯酰氧乙烯三甲基氯化銨和50份水混合攪拌溶解并于15℃-35℃下反應，依次加入0.5～1.0份氧化劑和0.3～2.0份助引發劑，再滴加由10～20份丙烯酸、0.5～2.0份鏈轉移劑、0.1～1.0份還原劑和50份水形成的混合液并于0.5～1.0小時滴加完畢，后繼續保溫0.5小時得到嵌段共聚物中間體，其中所述嵌段共聚物中間體的分子量為5000-20000；所述的不飽和磷酸酯為丙烯酰氧乙基磷酸酯、丙烯酰氧丙基磷酸酯、丙烯酰氧羥丙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯或甲基丙烯酰氧羥丙基磷酸酯中的一種或兩種的組合；

2)按質量份計，將100份聚乙二醇單甲醚、10～60份步驟1)所得到的嵌段共聚物中間體及0.15～2份催化劑混合，升溫至80℃～100℃，攪拌并同時抽真空使其在0.01MPa～0.04MPa的真空度下反應4～5小時，待反應結束后，冷卻降溫至60℃以下，加入10～30份質量濃度為30％的氫氧化鈉中和即得到所述高和易性酯類聚羧酸減水劑；所述的催化劑為固體超強酸SO₄^2-/TiO₂/La³⁺、SO₄^2-/TiO₂/Sm³⁺、S₂O₈^2-/ZrO₂其中一種或兩種組合。

2.根據權利要求1所述的一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種或兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的助引發劑為硫酸亞鐵銨、硫酸亞鐵、四甲基氯化銨中的一種或兩種的組合。

4.根據權利要求1所述的一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、3-巰基丙酸、十二硫醇、硫甘油、硫代蘋果酸中的一種或兩種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的還原劑為L-抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或兩種的組合。

6.根據權利要求1所述的一種高和易性酯類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇單甲醚是分子量為600、1200、2200、3000的聚乙二醇單甲醚中的任意一種或兩種的組合。