[發明專利]莫來石晶須強化陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510523935.2
• 申請日: 2015-08-24
• 公開（公告）號: CN105130388B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 吳赟;石飛飛;楊廣武;李春喜;吳培棟;文炎坤;丁東;夏曉祿;劉暉
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C04B33/13
• 分類號: C04B33/13
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司12108
• 代理人: 劉美甜

技術領域

本發明屬于制備硅鋁質復相陶瓷的技術領域，尤其涉及一種原位形成莫來石晶須強化陶瓷材料的制備方法。

背景技術

莫來石是一種優質的結構材料，作為一種重要的陶瓷增韌補強材料，莫來石晶須具有耐高溫、抗氧化、低膨脹系數、抗熱震性、抗腐蝕性等特點。莫來石晶須的用途更為廣泛，可以作為金屬、高分子、陶瓷基材料的增強組分，提高其熱穩定性能。

莫來石晶須的制備方法主要有：

1)溶膠凝膠法合成莫來石晶須：Okada等^[1]和Ismail等^[2]把由正硅酸乙酯和硝酸鋁制備的Al₂O₃-SiO₂干凝膠同AlF₃/HF在密閉的容器里煅燒而合成了莫來石晶須；蔡舒等^[3]以正硅酸乙脂和結晶AlCl₃·6H₂O為原料制備莫來石晶須等。

2)Al₂O₃-SiO₂粉末煅燒法合成莫來石晶須。張旭東等^[4]以正硅酸乙酯、硝酸鋁和氟化鋁為原料制備莫來石晶須。

3)熔鹽法合成莫來石晶須。朱伯銓等^[5]采用Al₂(SO₄)₃·18H₂O和SiO₂作為反應原料，在Na₂SO₄熔鹽中合成了莫來石晶須。結果表明：在1000℃保溫3h,用熔鹽法合成的莫來石晶須不含其它晶相，純度高，晶體直徑在50～150nm,長度為3～8μm。

就晶須增韌陶瓷材料途徑而言，主要有外部引入法和原位生成法。外部引入法即將制成的晶須由外部引入到基體材料中，雖然增韌補強效果顯著，但存在晶須分散困難、分布均勻性差、難燒結以及對人體健康有害等缺點。而采用原位生成法，即將原料混合后在燒結的過程中經過反應原位生成強化相，通過控制莫來石晶須在鋁礬土高溫物相轉變過程中的原位生長，并伴隨材料的燒結過程，實現晶須生長與陶瓷材料燒成同步完成則可以制備出莫來石晶須增韌補強陶瓷材料。該技術可彌補現有強化陶瓷材料工藝的不足，在提高性能的同時還可簡化工藝過程，降低制備成本。穆柏春采用氧化鋁、鋯英石和氟化鋁為主要原料，采用原位反應合成制備出自生莫來石晶須增韌氧化鋁復合材料；武漢理工大學的研究人員也采用原位合成莫來石晶須的方式實現了對SiC泡沫陶瓷的增韌工作；胡克艷等人利用氫氧化鋁、氟化鋁、蘇州土五氧化二釩采用重燒結法先獲得含莫來石晶須的混合粉料再加入碳酸鋇和碳酸鈣進行二次燒結獲得莫來石晶須強化高鋁陶瓷。然而，現有技術主要集中于制備多孔陶瓷材料，所用原料也較少采用鋁礬土，高嶺土和粉煤灰等成本較低的礦物原料，特別是尚未有利用堿(堿土)金屬作為莫來石晶須原位生成添加劑。

發明內容

為了降低莫來石晶須原位增強陶瓷材料制備工藝成本，簡化生產工藝，拓寬該技術的應用領域，本發明提供了一種原位生長莫來石晶須強化陶瓷材料的制備方法，該方法以鋁礬土、高嶺土和粉煤灰為原料，添加適量堿(堿土)金屬氧化物，制備莫來石增強剛玉以及石英陶瓷，該材料具有氣孔率低，強度高的特點，適用領域較廣泛。

為此本發明的技術方案如下：

一種原位生長莫來石晶須強化陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：

1)按照質量分數，將20～45％的鋁礬土粉末、40～68％的高嶺土粉末、0～30％粉煤灰、0～13％的鉀長石粉末、0～3％的氧化鎂粉末、0～4％的氧化鋇粉末、0～6％的氧化鈣粉末混合均勻，得到原料，其中，所述鋁礬土為三氧化二鋁含量為50～68％的鋁礬土；

2)將所述原料置于球磨機中，料球比為1:1，球磨時間為1～3h，球磨至粒徑小于20μm，得到混合粉料；

3)向所述混合原料粉料中加入占其質量5～10％的水并混拌均勻，陳腐1～2h，在壓力機上進行成型制坯，得到坯料；

4)將所述坯料置于加熱爐內，以5～15℃/min的速率升溫到1350～1420℃，保溫40～90min后降溫冷卻，即得所述原位生長莫來石晶須強化陶瓷材料。

所述粉煤灰是GB/T 1596-2005里所述的F類II級混凝土粉煤灰。

優選，所述鋁礬土粉末、高嶺土粉末、鉀長石粉末、氧化鎂粉末、氧化鋇粉末和氧化鈣粉末的粒徑均小于80μm。