[發明專利]一種可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201510520460.1
• 申請日: 2015-08-21
• 公開（公告）號: CN105123743A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 薛艷;葉仲斌
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: A01N57/20
• 分類號: A01N57/20;A01P1/00;C07F9/54;C08K5/5419
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 裴娜

技術領域

本發明屬于抗菌消毒技術領域，尤其涉及一種可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑及其制備方法。

背景技術

無論是公眾場所還是私人空間，有效防止細菌和病毒等致病微生物的傳播都是一個亟待完成的任務。尤其是近年來，大范圍地區爆發的流行病，如德國的EHEC耐抗生素細菌導致的急性腸道疾病、韓國的中東呼吸綜合征(MERS)、英國的瘋牛病、東南亞的禽流感、亞洲的SARS、非洲的埃博拉出血熱等，都是由致病性細菌或病毒的傳播引起的，嚴重威脅著人類健康，造成了世界性的恐慌。因此，開發高效、廣譜、穩定、安全的抗菌消毒劑及其相應材料日益受到工業界和學術界的關注。

目前，國內外正在應用的抗菌材料絕大多數是將小分子抗菌劑物理添加進基體材料中。所用抗菌劑包括銀、銅等無機抗菌劑，季銨鹽類、酚類等有機抗菌劑，以及殼聚糖、植物提取等的天然抗菌劑。而無機抗菌劑價格較高且易氧化，顏色穩定性差；小分子有機抗菌劑對微生物的抑制作用往往具有一定特異性；天然抗菌劑使用壽命較短且耐熱性差。特別是通過物理混合抗菌劑而獲得抗菌性能的材料，在儲存和使用過程中，隨著抗菌劑的流失，材料的抗菌性能大幅下降，而且容易對環境造成污染。特別是烷基季銨鹽類抗菌劑，因具有高效廣譜的殺菌抑菌作用而被廣泛應用于人們日常生活和工業生產中，但游離態的季銨鹽具有較大的刺激性，容易在人體皮膚表面富集，長期接觸使用有可能會引起病變；并且在材料中季銨鹽是溶出型的，容易流失，導致材料抗菌性能降低。

現有的小分子抗菌劑存在刺激性和溶出的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑及其制備方法，旨在解決現有的小分子抗菌劑存在刺激性和溶出的問題。

本發明是這樣實現的，一種可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑，所述可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑的分子式如下：

其中，R₁為甲基或乙基，R₂為丁基或苯基。

本發明的另一目的在于提供一種可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑的制備方法，所述可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑的制備方法包括以下步驟：

步驟一，將三烷基膦與溶劑混合，加入碘化物，通氮氣并開始攪拌，緩慢滴加γ-氯丙基三烷氧基硅烷；

步驟二，氮氣保護下，升溫至80～120℃，恒溫反應18～24h；冷卻后過濾除去碘化物；

步驟三，減壓蒸餾除去溶劑和殘留的γ-氯丙基三烷氧基硅烷，即得可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑。

進一步，所述三烷基膦選自三丁基膦和三苯基膦；所述γ-氯丙基三烷氧基硅烷選自γ-氯丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷；所述碘化物為催化劑，選自碘化鈉和碘化鉀；三烷基膦、γ-氯丙基三烷氧基硅烷、催化劑的摩爾比為1:1.1:0.01。

進一步，所述溶劑選自無水乙醇和無水二甲基甲酰胺，溶劑與γ-氯丙基三烷氧基硅烷的體積比為2.6:1.0。

進一步，所述可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑的制備方法具體包括：

在100mL的反應釜中，依次加入35mL二甲基甲酰胺、13.2mL三丁基膦和0.08g碘化鉀，開始攪拌，通氮氣30min后，滴加13.7mLγ-氯丙基三乙氧基硅烷，并將溫度升高至120℃，氮氣保護下恒溫反應18h；冷卻后過濾除去碘化鉀，減壓蒸餾除去溶劑和殘余的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，即得可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑。

進一步，所述可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑的制備方法具體包括：

在100mL的反應釜中，依次加入35mL無水乙醇、13.2mL三丁基膦和0.08g碘化鉀，開始攪拌，通氮氣30min后，滴加10.2mLγ-氯丙基三甲氧基硅烷，并將溫度升高至80℃，氮氣保護下恒溫回流反應24h；冷卻后過濾除去碘化鉀，減壓蒸餾除去溶劑和殘余的γ-氯丙基三甲氧基硅烷，即得可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑。

進一步，所述可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑的制備方法具體包括：

在100mL的反應釜中，依次加入35mL無水乙醇、13.1g三苯基膦和0.08g碘化鈉，開始攪拌，通氮氣30min后，滴加13.7mLγ-氯丙基三乙氧基硅烷，并將溫度升高至80℃，氮氣保護下恒溫回流反應24h；冷卻后過濾除去碘化鈉，減壓蒸餾除去溶劑和殘余的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，即得可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑。

本發明的另一目的在于提供一種所述的可反應性有機硅季膦鹽抗菌消毒劑在橡膠領域的應用。