[發明專利]p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201510519795.1
• 申請日: 2015-08-22
• 公開（公告）號: CN105148924A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 矯淑杰;周廷龍;李海力;朱春光
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;A62D3/17
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料，其特征在于所述光催化材料以ITO為襯底，在ITO襯底上生長ZnO納米陣列，然后在ZnO納米陣列上生長NiO網格結構，構成ZnO/NiO的雙層復合結構。

2.一種權利要求1所述p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述制備方法如下：

一、制備ZnO種子層：

(1)將洗凈的ITO襯底懸置在ZnO溶膠凝膠中10-30min，然后勻速提拉使其表面有一層均勻的液體膜，再將其放入電熱恒溫箱中120-150℃恒溫干燥10-30min，最后將得到的種子層放入管式退火爐中150-300℃保溫10-30min，如此計為一次提拉；

(2)重復步驟(1)3-12次；

(3)提拉完成后將帶有ZnO種子層的ITO保存備用；

二、制備ZnO納米陣列：

將等摩爾濃度的乙酸鋅和六次甲基四胺的混合水溶液倒入反應釜的聚四氟乙烯內襯中，將步驟一中制備的帶有種子層的ITO襯底生長面向下放入反應釜中，密封反應釜并放入恒溫加熱干燥箱中，在70～100℃下保溫2～6小時；降至室溫，將長有ZnO納米柱陣列的ITO襯底取出，用去離子水沖洗，在空氣中自然干燥，制得ZnO納米陣列；

三、制備NiO納米結構：

將硝酸鎳和六次甲基四胺的混合水溶液倒入反應釜的聚四氟乙烯內襯中，將長有ZnO納米陣列的ITO襯底生長面向下放置在反應釜中，密封反應釜并放入恒溫加熱干燥箱中，在70～100℃下保溫4～24小時；降至室溫，將ITO襯底取出，用去離子水沖洗，在空氣中自然干燥，制得NiO/ZnO異質結。

3.根據權利要求2所述的p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述ITO襯底的清潔處理方法如下：

將ITO置于濃度為7％的鹽酸中浸泡5-10s，用去離子水沖洗ITO表面洗凈鹽酸；再利用去污粉超聲清洗10-15min；取出后用去離子水沖洗ITO表面的去污粉，在丙酮和乙醇中超聲清洗10-15min；用去離子水洗凈，將ITO吹干備用。

4.根據權利要求2所述的p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述ZnO溶膠凝膠的制備方法如下：

將質量比3.8:1的乙酸鋅和氫氧化鋰溶解于100-500ml無水乙醇中，在80-100℃下快速攪拌5-10min，將其冷卻至室溫備用。

5.根據權利要求2所述的p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度為0.01～0.1mol/L。

6.根據權利要求2所述的p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述乙酸鋅和六次甲基四胺的混合水溶液在聚四氟乙烯內襯中的填充度控制在60～80％。

7.根據權利要求2所述的p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述硝酸鎳和六次甲基四胺的摩爾濃度比為1:1-5:1。

8.根據權利要求2所述的p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料的制備方法，其特征在于所述硝酸鎳和六次甲基四胺的混合水溶液在聚四氟乙烯內襯中的填充度控制在60～80％。

9.權利要求1所述p-NiO/n-ZnO異質結光催化材料在光催化領域中的應用。