[發明專利]一種超細金屬鈷粉的制備方法

有效

• 申請號: 201510519243.0
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105170991B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 步紹靜;李丹;孫繼兵;段秀麗;崔春翔;馬福煥
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 胡安朋

技術領域

本發明的技術方案涉及用化學方法制造金屬粉末，具體地說是一種超細金屬鈷粉的制備方法。

背景技術

超細金屬粉末一般是指粒徑在2μm以內的金屬粉末。當金屬被加工到極微小的尺寸時，金屬的表面原子數占總原子數之比急劇增大，因而表現出表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等。其中，超細金屬鈷粉由于在磁性、內壓、熱阻、光吸收和化學活性方面的特殊性能，被廣泛應用于硬質合金、電池、磁性材料、金剛石工具制造、催化劑和陶瓷領域。

目前工業上制備金屬鈷粉的方法主要是用氫氣還原鈷鹽或含鈷氧化物，制備出的金屬鈷粉分布不均勻，呈樹枝狀，綜合性能不佳。

球形金屬鈷粉具有良好的流動性、低的孔隙度、低的相對摩擦系數、較強的滲透性、優越的延展性以及在與其他材料混合時表現出很好的可混性的諸多優點。

已報道的制備球形金屬鈷粉的方法有氣相沉積法(昝林寒,楊濱,汪云華,等.氫還原法制備超細鈷粉.材料科學與工程學報,2010,28(4):571-575.)、液相沉積法(龍沁,謝克難,游賢貴,等.液相還原法制備超細鈷粉的新工藝研究.四川有色金屬,2004,(2):34-36.)和溶膠-凝膠法(吳琳琳,湛菁,黎昌俊,等.超細鈷粉制備的研究進展.四川有色金屬,2001,(2):30-33.)。這些現有技術制備超細鈷粉的方法存在污染環境、生產周期長、產率低和操作復雜的缺陷。例如，CN104117686A公開了一種用硫酸鈷溶液經反應制備碳酸鈷沉淀后在400℃～600℃氫氣氣氛中焙燒而制取金屬鈷粉的方法，該方法中間產物中存在有毒氣體二氧化硫，且在還原爐中還原操作工藝復雜；CN101100001A公開的制備超細金屬鈷粉的方法，需先球磨50h制備碳酸鈷(草酸鈷)粉末，然后再將碳酸鈷(草酸鈷)粉末用氫氣還原，反應周期長，產率低，能耗高。

總之，現有技術制備超細鈷粉的方法存在污染環境、生產周期長、產率低、能耗高和操作復雜的缺陷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種超細金屬鈷粉的制備方法，是通過溶劑熱合成法制備超細金屬鈷粉的方法，一步還原金屬鈷粉，克服了現有技術制備超細鈷粉的方法存在污染環境、生產周期長、產率低、能耗高和操作復雜的缺陷。

本發明解決該技術問題所采用的技術方案是：一種超細金屬鈷粉的制備方法，是通過溶劑熱合成法制備超細金屬鈷粉的方法，具體步驟如下：

第一步，還原液的配制：

量取0.5mol/L的NaOH的乙二醇溶液84mL，再量取16mL的水合肼倒入上述NaOH的乙二醇溶液中，攪拌均勻后用保鮮膜密封，配制得還原液，并保存備用；

第二步，前驅體溶液的配制：

采用以下兩種配制方法中的任意一種：

A.將0.0008mol～0.032mol的CoCl₂·6H₂O溶解于80mL的乙二醇中，超聲振蕩使其充分溶解，然后倒入第一步制備的還原液中攪拌均勻，配制得前驅體溶液，備用；

B.將0.0008mol～0.032mol的CoCl₂·6H₂O溶解于80mL的乙二醇中，按摩爾比Ag⁺∶Co²⁺＝1:100～1000添加AgNO₃·6H₂O作形核劑，超聲振蕩使其充分溶解，然后倒入第一步制備的還原液中攪拌均勻，配制得前驅體溶液，備用；

第三步，超細金屬鈷粉的制備：

將第二步中配制的前驅體溶液轉移至反應釜中，再加入80mL的乙二醇以增加填充度，然后密封反應釜，加熱至120℃～200℃，保溫20min～150min后降至室溫，所得產物經磁選分離，并用無水乙醇沖洗去除雜質，由此制得超細金屬鈷粉，是一種超細球形金屬鈷粉；

上述各個步驟中所用原料和溶劑的數量均可作等比例變化。

上述一種超細金屬鈷粉的制備方法，所用原料和試劑均通過商購獲得，所涉及設備和操作工藝是本技術領域所公知的。

本發明的有益效果，與現有技術相比，本發明的突出的實質性特點和顯著進步如下：