[發(fā)明專利]一種基于木質(zhì)素的石墨烯制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510517524.2
• 申請日: 2015-08-22
• 公開（公告）號: CN105217607A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙兵
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州正業(yè)昌智能科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯的合成和納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于木質(zhì)素的石墨烯制備方法。

背景技術(shù)

2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，利用撕透明膠帶的方法，成功地從石墨中分離出單層原子排列的石墨烯，兩人也因此獲得2010年的諾貝爾物理學(xué)獎（Science,2004,306(5696):666-669）。石墨烯由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型蜂巢晶格，其結(jié)構(gòu)單元為碳六元環(huán)，它是一種只有單層碳原子厚度的二維材料。石墨烯是構(gòu)成碳基材料的基本機構(gòu)單元。它可以包裹形成零維Fullerenes，卷成一維carbonnanotube，層層堆積成三維graphite。從石墨烯發(fā)現(xiàn)的那一天起，石墨烯就已經(jīng)成為研究的熱點和焦點，在超級電容器、透明電極、海水淡化、發(fā)光二極管、傳感器、儲氫、太陽能電池、催化劑載體、復(fù)合材料、生物支架材料、生物成像、藥物輸送、紡織、印染等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

石墨烯具有優(yōu)異的機械、電學(xué)、熱學(xué)性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有單層原子的厚度，約為0.335nm。石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高達97.7%。電阻率10^-6Ω/cm，比銅或銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。石墨烯具有極大的比表面積，其理論值高達2630m²/g。導(dǎo)熱系數(shù)高達5300W/m·K，常溫下電子遷移率超過15000cm²/V·s，比碳納米管和單晶硅高。楊氏模量為1.1TPa，斷裂強度高達130GPa。

石墨烯的制備方法主要有：微機械剝離法、印章切取轉(zhuǎn)印法、液相剝離法、化學(xué)氣相沉積法、氣溶膠高溫分解法、外延生長法、無定形碳化物薄膜轉(zhuǎn)化法、氧化石墨烯（GO）還原法及有機合成法等。其中GO還原法具有成本低、產(chǎn)率高和可批量生產(chǎn)等特點，得到廣泛應(yīng)用。目前常用的還原劑包括水合肼、二甲基肼、酚類、硼氫化鈉、含硫化合物、醇類等（炭素技術(shù),2013,32(5):30-36）。然而，由于GO還原法往往使用肼或硼氫化鈉等有毒或價格昂貴的試劑作為還原劑，因此開發(fā)綠色、環(huán)保、高效和廉價的化學(xué)還原技術(shù)十分必要。

木質(zhì)素是一種復(fù)雜的、非結(jié)晶性的、三維網(wǎng)狀酚類高分子聚合物，分子結(jié)構(gòu)中含有大量的酚羥基、羧基以及羰基等活性基團。木質(zhì)素廣泛存在于高等植物細胞中，是針葉樹類、闊葉樹類和草類植物的基本化學(xué)組成之一，是自然界中僅次于纖維素的第二大可再生資源。在植物體內(nèi)木質(zhì)素與纖維素、半纖維素等一起構(gòu)成超分子體系，木質(zhì)素作為纖維素的粘合劑，以增強植物體的機械強度。中國發(fā)明專利CN201310472057.7公開了一種以木質(zhì)素為原料制備石墨烯的方法，通過對木質(zhì)素進行簡單熱處理的方法制備得到石墨烯。但是目前還未見以木質(zhì)素為還原劑制備還原氧化石墨烯RGO的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種基于木質(zhì)素的石墨烯制備方法。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

將木質(zhì)素溶解于去離子水，配置成質(zhì)量百分比5%-10%的木質(zhì)素水溶液，加入NaOH調(diào)節(jié)pH值=10-12，然后按照10:1-1:1的體積比，將NaOH處理過的木質(zhì)素水溶液與0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120-160℃的溫度下水熱反應(yīng)1-24h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。

作為優(yōu)選方案，木質(zhì)素為堿木質(zhì)素、磺化木質(zhì)素中的一種。

作為優(yōu)選方案，氧化石墨烯由氧化石墨經(jīng)超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。

作為優(yōu)選方案，離心是以8000-12000r/min的轉(zhuǎn)速離心5-20min。

作為優(yōu)選方案，干燥處理是指將干燥箱溫度設(shè)定在60-80℃，真空的環(huán)境下干燥1-12h。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明采用綠色環(huán)保的木質(zhì)素作為還原劑，木質(zhì)素表面含有還原性的酚羥基等基團，通過化學(xué)還原的方法制備得到石墨烯，該制備方法綠色環(huán)保、成本低廉、工藝簡單，并且制備得到的石墨烯具有良好的分散性和穩(wěn)定性。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，進一步闡述本發(fā)明。

實施例1：