[發(fā)明專利]塑化劑鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯半抗原及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510515952.1
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105085300A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莊惠生;孫瑞艷
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C07C229/62
• 分類號: C07C229/62;C07C227/04;C07K14/765;C07K14/77;C07K1/107;G01N33/543
• 代理公司: 上海漢聲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中;陳少凌

1.一種鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

半抗原中間體制備：在強(qiáng)酸環(huán)境中，4-硝基鄰苯二甲酸與異辛醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成4-硝基鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯，即為半抗原中間體；

半抗原制備：在非質(zhì)子性有機(jī)溶劑環(huán)境中，所述半抗原中間體與鋅粉、強(qiáng)酸反應(yīng)，即得鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，其特征在于，所述半抗原中間體制備的步驟具體為：將4-硝基鄰苯二甲酸溶解在異辛醇溶液中，滴加入強(qiáng)酸，形成的反應(yīng)體系發(fā)生酯化反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，其特征在于，4-硝基鄰苯二甲酸、異辛醇、強(qiáng)酸的摩爾比為1：(5～6)：(0.6～0.7)；所述反應(yīng)的溫度為120～150℃，反應(yīng)的時(shí)間為5～6小時(shí)；所述強(qiáng)酸為濃硫酸或濃鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，其特征在于，所述半抗原中間體制備的步驟還包括：

A1、除去所述反應(yīng)體系中未發(fā)生酯化反應(yīng)的異辛醇和反應(yīng)生成的水，然后將剩余部分倒入冰水中、析出物，即得半抗原中間體粗品；

A2、將所述半抗原中間體粗品洗滌至洗滌液為無色，干燥，即得純化的半抗原中間體。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，其特征在于，所述半抗原制備的步驟具體為：將半抗原中間體溶于非質(zhì)子性有機(jī)溶劑環(huán)境中；然后加入鋅粉，混合均勻；再滴加入強(qiáng)酸，再次加入鋅粉，形成的反應(yīng)體系恒溫反應(yīng)即可。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，其特征在于，所述半抗原中間體、強(qiáng)酸、非離子性有機(jī)溶劑和鋅粉的摩爾比為1:(20～25):(550～580):(18～20)；所述恒溫反應(yīng)的溫度為25～30℃，所述恒溫反應(yīng)的時(shí)間為10～12小時(shí)；所述非離子性有機(jī)溶劑選自苯、甲苯或丙酮。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的制備方法，其特征在于，所述半抗原制備還包括以下步驟：

B1、所述反應(yīng)結(jié)束后，冷卻所述反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)pH為弱堿性；

B2、靜置、萃取得萃取液，洗滌所述萃取液，干燥；

B3、除去干燥后萃取液中的有機(jī)溶劑組分，得黃色固體；

B4、將所得黃色固體經(jīng)過硅膠柱層析，再減壓蒸餾，即得鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的用途，其特征在于，具體用于痕量塑化劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的檢測。

10.一種基于權(quán)利要求要求1所述的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原的全抗原，其特征在于，所述全抗原由如下方法制備：將鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯半抗原通過戊二醛法或重氮化法或碳二亞胺法與載體蛋白偶聯(lián)，即得。