[發明專利]一種硼硅酸鹽玻璃/h?BN復相陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201510514245.0
• 申請日: 2015-08-20
• 公開（公告）號: CN105236753B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 史忠旗;李曉丹;李永鋒;金漢;喬冠軍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C03C14/00
• 分類號: C03C14/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 王霞

技術領域

本發明屬于陶瓷制備技術領域，具體涉及一種復相陶瓷及其制備方法，具體涉及一種硼硅酸鹽玻璃/h-BN復相陶瓷及其制備方法。

背景技術

h-BN以其良好的電絕緣性、化學穩定性，以及優異的熱傳導性、良好的可機械加工性等特點，使其復相陶瓷材料倍受科研和技術人員的青睞，在冶金、化工、機械、電子、原子能、宇宙航行等軍事工程科學技術和工業生產中具有廣泛的應用。根據燒結原理的不同，現有的h-BN復相陶瓷的制備方法主要有以下幾種：

1、常壓燒結法，將制品放入燒結爐中，通入所需氣氛，在大氣壓力下燒結，是目前應用最普遍的一種燒結方法。該法工藝過程簡單，成本低，但是制品密度低、力學性能差，即使加入添加劑也無法克服。

2、熱壓燒結法，將粉末裝在模腔內，在加壓的同時使粉末加熱到正常燒結溫度或更低一些，以壓力和表面能一起作為驅動力，造成顆粒重新排列，經過較短時間燒結成致密而均勻的制品。此法制備的h-BN復相陶瓷成本較高，應用范圍非常有限。

3、放電等離子燒結法，將粉末裝入石墨模具中，模具置于上下電極之間，通過油壓系統加壓，然后對腔體抽真空，達到要求的真空度后通入脈沖電流進行燒結。脈沖大電流直接施加于導電模具和樣品上，通過樣品及間隙的部分電流激活晶粒表面，在空隙間局部放電，產生等離子體，粉末顆粒表面被活化、發熱，同時，通過模具的部分電流加熱模具，模具也對試樣進行加熱，此法經過很短時間可燒結出致密而均勻的制品。該法不適用于生產大尺寸及形狀復雜的產品，成本較高，在實際應用中很受限制。

4、反應燒結法，將硼的微細粉末及其添加劑按一定比例加入無水乙醇及瑪瑙球，混合粉碎后24h，過篩，模壓成型，然后將試樣放入到石墨坩堝中，在流通氮氣中加熱，通過硼的原位氮化反應，得到含h-BN的燒結體。該法制品燒結密度低，力學性能偏低。

目前在h-BN復相陶瓷的制備方面，還存在一些技術問題與難點：

第一，h-BN在燒結過程中形成卡片房式結構，常規燒結技術難以克服，嚴重影響其致密化和力學性能；第二，借助現代燒結法制得的h-BN成本高昂，限制了其大規模的使用，且難以制得高性能的復雜制品及大尺寸樣品；第三，h-BN納米復相陶瓷的制備，很難克服h-BN納米顆粒的團聚作用，使其均勻分散在陶瓷基體材料之中。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種硼硅酸鹽玻璃/h-BN復相陶瓷及其制備方法，該方法工藝簡單、生產成本低、能夠完成大尺寸及復雜形狀產品的制備。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種硼硅酸鹽玻璃/h-BN復相陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

1)以質量百分比計，取50％～80％的氧化硅、10％～30％的氧化硼及5％～20％的氧化鈉作為硼硅酸鹽玻璃原材料，然后摻入硼硅酸鹽玻璃原材料總質量5％～30％的h-BN，混合均勻，制得混合粉末；

2)將混合粉末干燥、過篩后稱重，加入混合粉末質量0.3％～1％的PVA溶液和混合粉末質量0.1％～0.2％的甘油進行造粒，經研磨、預壓后粉碎、過篩，制得粒徑均勻的球形顆粒；

3)將步驟2)制得的球形顆粒模壓成型后，經冷等靜壓，得到坯體；

4)將坯體排膠后，制得成型體；

排膠時分兩階段進行升溫處理：第一階段以360℃/h的升溫速率升溫到180～250℃，保溫0.5～2h；第二階段以5～10℃/h的升溫速率升溫到400～500℃，保溫2～4h；

5)在真空或保護氣氛下，將成型體以5～15℃/min的升溫速率升溫到700℃～1200℃，保溫1～5h，制得硼硅酸鹽玻璃/h-BN復相陶瓷燒結體。

步驟2)研磨時間為10～20min。

步驟2)中干燥后的混合粉末過200目篩；研磨、預壓后粉碎過40目篩，制得粒徑均勻的球形顆粒。

步驟3)冷等靜壓是在100～200MPa的壓力下，保壓1～5min。

步驟4)所述的排膠是在空氣爐中進行。

步驟5)是在燒結爐中對成型體進行保溫處理。

采用上述方法制得的硼硅酸鹽玻璃/h-BN復相陶瓷。

h-BN是表面被氧化硼包覆的h-BN，h-BN表面的氧化硼參與生成硼硅酸鹽玻璃相。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：