[發明專利]一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510510666.6
• 申請日: 2015-08-19
• 公開（公告）號: CN105206484B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 陳善亮;高鳳梅;王霖;鄭金桔;楊為佑
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: H01J1/304
• 分類號: H01J1/304;H01J9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙)33243
• 代理人: 張向飛

技術領域

本發明涉及一種SiC柔性場發射陰極材料的制備方法，尤其涉及一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法，屬材料制備技術領域。

背景技術

隨著柔性可穿戴式及便攜式功能化電子器件的發展，要求構建其工作器件的各組件不僅需具有良好的柔韌性，還需要其能提供足夠優越的工作性能及穩定性。因而，利用低維納米半導體組元構建兼具機械柔性和優越性能的功能柔性系統，是當前國內外活躍的研究熱點之一。場發射是低維納米材料的固有特性之一。研究表明，納米結構具有傳統材料所不具備的優異場發射性能，在顯示等光電器件領域具有巨大的潛在應用前景。然而，基于低維納米結構的場發射陰極材料得以真正應用還有賴于其性能的進一步改善和提高，比如獲得更低的開啟和高的電子發射穩定性等。

SiC是一種重要的第三代半導體材料，其低維納米結構由于具有高的禁帶寬度、高熱導率和電子飽和遷移率、小的介電常數等優越特性，在場發射陰極材料領域有著廣泛的應用前景，近十年來頗受關注。1999年，Wong等人首次報道了SiC納米線的電子發射特性。隨后，國內外大量的工作報道了不同形貌的SiC低維納米結構的場發射特性，如SiC納米線的開啟電場為3.33-10.1V/μm，SiC納米帶的開啟電場為3.2V/μm，SiC/Si納米異質結構的開啟電場為2.6V/μm，SiC/SiO2納米電纜的開啟電場為3.3～4.5V/μm，陣列化SiC納米線的開啟電場為0.7-1.5V/μm。

然而，已有研究工作主要集中在基于硬性襯底上(如Si片和金屬片等)的SiC場發射陰極材料，其柔性場發射陰極材料的研究不多，而具有優異場發射性能的原子摻雜SiC納米結構柔性陰極材料更鮮有文獻報道。如中國發明專利(公開號：CN 103311068A)公開了一種SiC柔性場發射陰極材料的制備方法，該專利通過有機前驅體熱解法，以碳布為柔性襯底，實現了柔性SiC準定向生長的納米線陣列結構的制備，進而實現SiC柔性場發射陰極材料的制備。而且，場發射性能檢測結果表明，所制備的SiC柔性場發射陰極材料具有優異的電子發射特性。但是該專利制備得到的為陰極材料為端部帶有催化劑顆粒的SiC納米線，且沒有公開原子摻雜SiC納米結構柔性陰極材料的制備。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的上述問題，提出了一種具有較低的開啟電場和高的電子發射穩定性的N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極的制備方法。

本發明的目的可通過下列技術方案來實現：一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法，該制備方法為：將有機前驅體進行預處理；將催化劑形成于柔性襯底上；將有機前軀體和柔性襯底一起置于氣氛燒結爐中，加熱至1700-1800℃進行熱解，然后冷卻降溫至1000-1200℃，最后隨爐降至室溫，得到N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，有機前軀體為含Si和C元素的有機前軀體。進一步優選聚硅氮烷。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，預處理包括熱交聯固化和粉碎。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，熱交聯固化在N₂氣氛下于200-350℃下進行，保溫15-50min。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，形成于柔性襯底上的催化劑的厚度為5-20nm。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，催化劑為Au、Ag、Cu中的一種。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，柔性襯底為碳纖維布。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，氣氛燒結爐中的熱解氣氛為N₂:Ar＝(3-10)：(90-97)的混合氣(體積比)，純度為99.99％。本發明SiC納米針中的N原子是從熱解氣氛中的N₂分解摻入的，因此，熱解氣氛中N₂的體積比以及熱解氣氛的濃度對N原子的摻雜起著重要影響作用。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，熱解的升溫速率為20-40℃/min。

在上述的一種N摻雜SiC納米針柔性場發射陰極材料的制備方法中，冷卻降溫速率為10-20℃/min。